[发明专利]一种2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法有效
申请号: | 201310040255.6 | 申请日: | 2013-02-01 |
公开(公告)号: | CN103073447A | 公开(公告)日: | 2013-05-01 |
发明(设计)人: | 安敬瑞;常忠臣;吴文雷;栾波;马韵升;史庆苓 | 申请(专利权)人: | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07C235/84 | 分类号: | C07C235/84;C07C231/02 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 苗峻 |
地址: | 256500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氟苯甲酰基苯 甲酰胺 合成 方法 | ||
1.一种2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法,其特征在于:以2-对氟苯甲酰基苯甲酸、三氯氧磷和氯化铵为原料,在二氯乙烷溶剂中和催化剂无水路易斯酸作用下,合成目标产物2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺,反应方程式如下:
。
2.根据权利要求1所述的2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法,其特征在于:具体步骤包括:
(1)将2-对氟苯甲酰基苯甲酸、三氯氧磷和氯化铵加入到二氯乙烷溶剂中,搅拌,再加入催化剂无水路易斯酸,加热升温至77-90℃,进行保温反应;
(2)反应完成后,冷却至室温,将反应液倒入冰水中,再采用分液漏斗分液,取下层有机相,水洗、过滤、烘干;
(3)将步骤(2)中烘干后的物质进行洗涤、过滤、烘干,得到白色粉末,即目标产物2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺。
3.根据权利要求1或2所述的一种2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法,其特征在于:所述的2-对氟苯甲酰基苯甲酸:氯化铵:三氯氧磷:催化剂的摩尔比为1:1-1.5:0.2-1:1-2。
4.根据权利要求3所述的一种2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法,其特征在于:所述的2-对氟苯甲酰基苯甲酸:氯化铵:三氯氧磷:催化剂的摩尔比为1:1.1-1.2:0.55:1.5-1.7。
5.根据权利要求2所述的一种2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中升温过程的升温速率为3.5-4.5℃/min。
6.根据权利要求2所述的一种2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中保温反应的时间为1.5-3小时。
7.根据权利要求1或2所述的一种2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法,其特征在于:所述的催化剂无水路易斯酸为氯化锌、氯化铝、氯化铁、三氟化硼、五氯化铌中的一种或几种。
8.根据权利要求2所述的2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法,其特征在于:步骤(3)中所述的洗涤过程中采用的溶剂是甲苯或二氯甲烷。
9.根据权利要求2所述的2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述的烘干所需温度为50-90℃,时间为3-5小时。
10.根据权利要求2所述的2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法,其特征在于:步骤(3)中所述的烘干所需温度为50-90℃,时间为3-5小时。
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