[发明专利]一种2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法有效

专利信息
申请号: 201310040255.6 申请日: 2013-02-01
公开(公告)号: CN103073447A 公开(公告)日: 2013-05-01
发明(设计)人: 安敬瑞;常忠臣;吴文雷;栾波;马韵升;史庆苓 申请(专利权)人: 黄河三角洲京博化工研究院有限公司
主分类号: C07C235/84 分类号: C07C235/84;C07C231/02
代理公司: 济南舜源专利事务所有限公司 37205 代理人: 苗峻
地址: 256500 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 氟苯甲酰基苯 甲酰胺 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法,其特征在于:以2-对氟苯甲酰基苯甲酸、三氯氧磷和氯化铵为原料,在二氯乙烷溶剂中和催化剂无水路易斯酸作用下,合成目标产物2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺,反应方程式如下:

2.根据权利要求1所述的2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法,其特征在于:具体步骤包括:

(1)将2-对氟苯甲酰基苯甲酸、三氯氧磷和氯化铵加入到二氯乙烷溶剂中,搅拌,再加入催化剂无水路易斯酸,加热升温至77-90℃,进行保温反应;

(2)反应完成后,冷却至室温,将反应液倒入冰水中,再采用分液漏斗分液,取下层有机相,水洗、过滤、烘干;

(3)将步骤(2)中烘干后的物质进行洗涤、过滤、烘干,得到白色粉末,即目标产物2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺。

3.根据权利要求1或2所述的一种2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法,其特征在于:所述的2-对氟苯甲酰基苯甲酸:氯化铵:三氯氧磷:催化剂的摩尔比为1:1-1.5:0.2-1:1-2。

4.根据权利要求3所述的一种2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法,其特征在于:所述的2-对氟苯甲酰基苯甲酸:氯化铵:三氯氧磷:催化剂的摩尔比为1:1.1-1.2:0.55:1.5-1.7。

5.根据权利要求2所述的一种2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中升温过程的升温速率为3.5-4.5℃/min。

6.根据权利要求2所述的一种2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中保温反应的时间为1.5-3小时。

7.根据权利要求1或2所述的一种2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法,其特征在于:所述的催化剂无水路易斯酸为氯化锌、氯化铝、氯化铁、三氟化硼、五氯化铌中的一种或几种。

8.根据权利要求2所述的2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法,其特征在于:步骤(3)中所述的洗涤过程中采用的溶剂是甲苯或二氯甲烷。

9.根据权利要求2所述的2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述的烘干所需温度为50-90℃,时间为3-5小时。

10.根据权利要求2所述的2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法,其特征在于:步骤(3)中所述的烘干所需温度为50-90℃,时间为3-5小时。

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