[发明专利]五仁醇胶囊的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药成方制剂中有效成分的检测方法，特别是涉及一种五仁醇胶囊中有效成分的检测方法。 

背景技术

五仁醇胶囊是《卫生部药品标准》中药成方制剂第十九册收载的品种，标准编号为WS3－B－3553－98，为五仁醇浸膏制成的胶囊。五仁醇浸膏是由五味子仁干燥，粉碎，加75％乙醇回流提取三次，合并提取液，静置48小时，吸取上清液，减压回收乙醇，再加90％乙醇回流2小时，滤过，收集滤液，减压回收乙醇而制得。所以五仁醇胶囊是纯中药制成的胶囊制剂。五味子主含木脂素类成分，如五味子甲素、五味子乙素、丙素、五味子醇甲、醇乙、五味子酯甲等，其中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子酯甲等成分均具有不同程度的保肝作用，尤以五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲与制剂的功能主治最相吻合。它具有滋补肝肾的作用，临床用于急慢性、迁延性肝炎(GPT偏高)而具肝肾阴虚之症者，是目前市场上用于治疗急慢性、迁延性肝炎疾病的常用药品。但是原标准中没有对处方中的有效成分进行完善检测的方法，仅有其中部分成份的鉴别方法，对另外的部分有效成份也缺少检测手段，更没有含量测定方法。有的厂家在生产药品时就可能不严格按照处方的剂量配料或者工艺控制不严格或者工艺手段不佳而造成五仁醇胶囊中的一些有效成份不全或者其含量不够等问题，尤其是现在五味子药材被食品和保健品使用的量也大，其资源明显不足，价格也很高，不法厂商就可能偷工减料，致使药品的疗效明显下降，影响药品的安全有效，严重损害患者的利益。另外，原有的检测方法也有不足，特别是薄层鉴别方法中用到氯仿，不仅图谱效果不好，同时也影响环境，影响实验者的身体健康。 

发明内容

本发明的目的，是提供一种五仁醇胶囊的检测方法。本发明提供的有效成份五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲成分的鉴别，五味子甲素、五味子乙素的含量测定，能监测不法厂商少投或不投相应原料，有效地检测五仁醇胶囊的成分含量，使该药品安全有效，从而保证了该胶囊制剂的临床疗效，维护了患者的利益，而且，该方法不使用氯仿，不影响环境，不影响实验者的身体健康。 

本发明一种五仁醇胶囊的检测方法，包括鉴别及含量测定项目，所述鉴别包括对胶囊中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的鉴别；所述含量测定包括对胶囊中五味子甲素和五味子乙素的含量测定；所述检测方法包括以下： 

（1）五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的鉴别

取本品内容物1.5～2.5g，加甲醇30～80ml，超声处理10～20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1～3ml使溶解，作为供试品溶液；另取五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲对照品，加甲醇制成每1ml含有1mg五味子甲素、1mg五味子乙素和1mg五味子醇甲的混合溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯：甲酸=7～11∶2～6为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为254nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

（2）五味子甲素、五味子乙素的含量测定

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈：水=70∶50为流动相，检测波长为254nm，理论板数按五味子甲素峰计算应不低于5000；取五味子甲素和五味子乙素对照品，加流动相制成每1ml含五味子甲素30μg和五味子乙素100μg的混合溶液作为对照品溶液；取本品装量差异项下的内容物，混匀，取0.2～0.3克，置50ml量瓶中，加流动相40～50ml，超声处理10～20分钟，放冷，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，吸取上述两种溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，测定，即得本品中五味子甲素和五味子乙素的含量。

本品每粒含五味子以五味子甲素（C₂₄H₃₂O₆）与五味子乙素（C₂₃H₂₈O₆）的总量计,不得少于1.5mg。 

本发明具体的检测方法为： 

（1）五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的鉴别