[发明专利]一种轻质烧蚀材料的制备方法有效
申请号: | 201310040794.X | 申请日: | 2013-02-01 |
公开(公告)号: | CN103102642A | 公开(公告)日: | 2013-05-15 |
发明(设计)人: | 吴晓宏;秦伟;彭得群;陆小龙 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C08L61/14 | 分类号: | C08L61/14;C08K7/28;C08K7/00;C08K3/04 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 王艳萍 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 轻质烧蚀 材料 制备 方法 | ||
1.一种轻质烧蚀材料的制备方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:
一、先按质量百分比称取30%~60%的硼酚醛树脂和40%~70%的微球填料,再按硼酚醛树脂和微球填料总质量的1%~20%称取碳纳米管,再按硼酚醛树脂和微球填料总质量的0.5%~2%称取偶联剂;
二、将步骤一称取的硼酚醛树脂溶解于丙酮中,得到硼酚醛树脂溶液;
三、先将步骤一称取的微球填料和碳纳米管混合均匀,加入到步骤二制备的硼酚醛树脂溶液中,超声分散均匀,然后再加入步骤一称取的偶联剂,超声分散均匀,得到混合液;再将混合液静置使丙酮挥发,得到混合膏;
四、将模具内表面涂覆一层脱模剂,然后将切割成模具内腔形状的酚醛蜂窝放进模具内,再将步骤三得到的混合膏填充进酚醛蜂窝中,得到复合坯体;固化成型后得到轻质烧蚀材料。
2.根据权利要求1所述的一种轻质烧蚀材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的硼酚醛树脂热解残炭率≥70%。
3.根据权利要求1或2所述的一种轻质烧蚀材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的微球填料为玻璃空心微球、酚醛空心微球或两种材料按任意比的组合。
4.根据权利要求3所述的一种轻质烧蚀材料的制备方法,其特征在于步骤一中的偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
5.根据权利要求3所述的一种轻质烧蚀材料的制备方法,其特征在于步骤一中先按质量百分比称取40%~55%的硼酚醛树脂和45%~60%的微球填料,再按硼酚醛树脂和微球填料总质量的5%~10%称取碳纳米管,再按硼酚醛树脂和微球填料总质量的1%~1.5%称取偶联剂。
6.根据权利要求3所述的一种轻质烧蚀材料的制备方法,其特征在于步骤一中先按质量百分比称取50%的硼酚醛树脂和50%的微球填料,再按硼酚醛树脂和微球填料总质量的8%称取碳纳米管,再按硼酚醛树脂和微球填料总质量的1.2%称取偶联剂。
7.根据权利要求3所述的一种轻质烧蚀材料的制备方法,其特征在于步骤二中硼酚醛树脂溶解于丙酮中时,硼酚醛树脂的质量与丙酮的体积的比为1g∶25~100mL。
8.根据权利要求3所述的一种轻质烧蚀材料的制备方法,其特征在于步骤三中超声分散时,超声的频率为20~80KHz,功率为50~300W,分散时间为1~6小时。
9.根据权利要求3所述的一种轻质烧蚀材料的制备方法,其特征在于步骤四中固化成型的方法具体为:先升温至120℃~130℃保持1~1.5h,然后再升温至150℃~160℃保持1~1.5h,最后升温至180~200℃保持2~3h,然后随炉冷却。
10.根据权利要求3所述的一种轻质烧蚀材料的制备方法,其特征在于步骤四中固化成型的方法具体为:先升温至125℃保持1.2h,然后再升温至155℃保持1.2h,最后升温至190℃保持2.5h,然后随炉冷却。
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