[发明专利]降膜结晶生产电子级硫酸的方法

权利要求书

1. 降膜结晶制备电子级硫酸的方法，其特征在于它包括以下步骤：

（1） 将硫酸晶种加至结晶器顶部，结晶器控制在0~‐10℃；用泵将硫酸原料从结晶器顶部加入，硫酸以液膜形式流下，使硫酸原料在结晶器与硫酸原料储槽间循环；

（2） 以逐步降温方式进行结晶，硫酸在结晶器壁形成晶层，未结晶原料硫酸从结晶器底部流出，结晶1~3h，降温至-5~-16℃，停止进料，恒温10~60min，使未结晶硫酸排出；

（3） 晶层升温发汗，发汗时间为4~8h，升温至3~9℃，发汗结束后，继续升温，使晶体全部溶解即得到产品，质量可至优级纯；

（4） 将步骤（3），得到产品重复（1）到（3）操作，进行二次降膜结晶，可得到MOS级至BV-Ⅲ级电子级硫酸。

2.如权利要求1所述的方法，其特征为步骤（1）的硫酸流量为10~40ml/min。

3.如权利要求1所述的方法，其特征为步骤（2）的降温步长为1~6℃/h。

4.如权利要求1所述的方法，其特征为步骤（4）的发汗升温步长为1~5℃/ h。

5.如权利要求1所述的方法，其特征为所述结晶器为带夹套降膜结晶器。

6.如权利要求1所述的方法，其特征为将二次降膜结晶母液作为一次降膜结晶原料。