[发明专利]一种促进硅基磷灰石电解质材料致密化的方法

权利要求书

1.一种促进硅基磷灰石电解质材料致密化的方法，其特征在于，所述电解质材料的结构通式为La_9.33+xSi₆O_26+1.5x，其中0≤x≤0.67；所述电解质的粉体材料采用化学共沉淀法制备，通过在粉体材料的制备过程中引入分散剂，降低粉体颗粒度，有效提高粉体的烧结活性，进而促进电解质片的致密化。

2.根据权利要求1所述的促进硅基磷灰石电解质材料致密化的方法，其特征在于，所述电解质的致密材料制备方法包括步骤：

a） 按照结构通式中的化学计量比称量所需摩尔量的氧化镧和正硅酸乙酯；将氧化镧溶于浓度为0.5~3mol/L的稀硝酸中，溶解1mol氧化镧所需的稀硝酸的体积为2~12 L，加入3~6倍稀硝酸体积的无水乙醇，然后将正硅酸乙酯和分散剂加入上述溶液，分散剂与正硅酸乙酯的体积比为2~7:1；

b） 将浓度为28％的氨水用体积比为3~6:1的无水乙醇和去离子水稀释10~30倍；然后将氨水的稀释液缓慢的滴加到步骤a的溶液中，滴定速度为12~36ml/h，氨水的稀释液完全滴入步骤a的溶液中后得到悬浮液；

c） 对悬浮液进行离心，离心速率为5000-10000 r/min，离心时间为5~10 min；将离心得到的产物用无水乙醇洗涤之后在70~100^oC环境下干燥12~24 h得到前驱体；将前驱体研磨之后利用马弗炉煅烧4~10 h，从而得到所需的粉体材料；

d） 将煅烧后得到的粉体材料研磨过筛(160目)、干压成型之后，在空气中高温烧结4-10 h得到致密的材料。

3.根据权利要求1所述的促进硅基磷灰石电解质材料致密化的方法，其特征在于，所述电解质的致密材料制备方法包括步骤：

a） 按照结构通式中的化学计量比称量所需摩尔量的氧化镧和正硅酸乙酯；将氧化镧溶于浓度为0.5~3 mol/L的稀硝酸中，溶解1mol氧化镧所需的稀硝酸的体积为2~12 L，加入3~6倍稀硝酸体积的无水乙醇，然后将正硅酸乙酯加入上述溶液；

b） 将浓度为28％的氨水用体积比为3~6:1的无水乙醇和去离子水稀释10~30倍，加入与正硅酸乙酯的体积比为2~7:1的分散剂；然后将步骤a的溶液缓慢的滴加到氨水的稀释液中，滴定速度为12~36ml/h，步骤a的溶液完全滴入氨水的稀释液中后得到悬浮液；

c） 对悬浮液进行离心，离心速率为5000-10000 r/min，离心时间为5~10 min；将离心得到的产物用无水乙醇洗涤之后在70~100^oC环境下干燥12~24 h得到前驱体；将前驱体研磨之后利用马弗炉煅烧4~10 h，从而得到所需的粉体材料；

d） 将煅烧后得到的粉体材料研磨过筛(160目)、干压成型之后，在空气中高温烧结4-10 h得到致密的材料。

4.根据权利要求2或3所述的促进硅基磷灰石电解质材料致密化的方法，其特征在于，所述分散剂为乙二醇、聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙烯吡咯烷酮K30、聚乙烯吡咯烷酮K90等中的任一种。

5.根据权利要求2或3所述电解质的致密材料制备工艺，其特征在于，所述氨水稀释液的pH=9~11。

6.根据权利要求2或3所述的促进硅基磷灰石电解质材料致密化的方法，其特征在于，所述前驱体的煅烧温度为800-1000℃；材料的致密烧结温度为1400-1600℃。