[发明专利]一种分离天然茶氨酸的方法有效
申请号: | 201310042976.0 | 申请日: | 2013-02-04 |
公开(公告)号: | CN103058882A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 银飞燕;吴浩人;尹钟 | 申请(专利权)人: | 湖南省茶业集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C237/06 | 分类号: | C07C237/06;C07C231/24 |
代理公司: | 长沙正奇专利事务所有限责任公司 43113 | 代理人: | 马强 |
地址: | 410126 湖南省长沙市芙蓉*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分离 天然 氨酸 方法 | ||
1.一种分离天然茶氨酸的方法,其特征是,具体步骤为:
(1)原料液的配制:将从绿茶提取液中分离儿茶素后剩余溶液或儿茶素渣水溶液加碱调pH值至8~12,得原料液;所述儿茶素渣水溶液是指将儿茶素渣加去离子水配制成质量浓度为5%-10%的水溶液;所述儿茶素渣是从绿茶提取液中分离儿茶素后剩余溶液的干燥物;
(2)阴离子树脂吸附:将原料液通过装有阴离子树脂的层析柱I进行离子交换吸附;所述阴离子树脂为强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂;
(3)阴离子树脂梯度洗脱:先用3~5倍层析柱I柱体积的去离子水洗脱阴离子树脂,所得洗脱液a弃去;再用2~3倍层析柱I柱体积的pH值为5~6的含酸水溶液洗脱,所得洗脱液b弃去;然后用2~3倍层析柱I柱体积的pH值为2~3的含酸水溶液洗脱阴离子树脂,得洗脱液c; 所述酸选自柠檬酸、盐酸、硫酸和醋酸中的一种或多种;
(4)阳离子树脂吸附:将洗脱液c直接通过装有阳离子树脂的层析柱II进行离子交换吸附;所述阳离子树脂为强酸性阳离子交换树脂;
(5)阳离子树脂洗脱:先用6~8倍层析柱II柱体积的去离子水洗脱阳离子树脂,洗脱液d弃去;再用2~3倍阳离子树脂层析柱II柱体积的pH值为10~12的氨水洗脱阳离子树脂,收集洗脱液e;
(6)浓缩:将收集的洗脱液e浓缩至24~28波美度,得浓缩液;
(7)醇沉:在浓缩液中加入无水乙醇,使乙醇质量浓度达到75%~85%,然后过滤分离,得沉淀物;
(8)结晶:用相当于沉淀物3~4倍质量的去离子水将沉淀物加热溶解,冷却后,置于1℃~5℃的条件下结晶20h-24h,离心分离得晶体;
(9)干燥:将晶体真空干燥,得茶氨酸。
2.根据权利要求1所述的一种分离天然茶氨酸的方法,其特征是,所述步骤(1)中所述碱选自氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠和氨水中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种分离天然茶氨酸的方法,其特征是,步骤(1)中所述分离儿茶素后的溶液或儿茶素渣中茶氨酸含量大于2%。
4.根据权利要求1所述的一种分离天然茶氨酸的方法,其特征是,步骤(2)中所述阴离子树脂选自AmberliteIRA-400、Diaion SA-10A或LewatitM500中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种分离天然茶氨酸的方法,其特征是,步骤(4)中所述阳离子树脂选自Amberlite IRA-200,Lewatit-sp120,Diaion PK或D001中的任意一种。
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