[发明专利]一种将乳化技术应用于检测内燃机油中各元素含量的方法有效
申请号: | 201310043019.X | 申请日: | 2013-02-04 |
公开(公告)号: | CN103134791A | 公开(公告)日: | 2013-06-05 |
发明(设计)人: | 叶佳楣;邬蓓蕾;王谦;林振兴;王周斌;王豪 | 申请(专利权)人: | 宁波出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
主分类号: | G01N21/71 | 分类号: | G01N21/71;G01N1/38 |
代理公司: | 宁波天一专利代理有限公司 33207 | 代理人: | 刘赛云 |
地址: | 315012 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乳化 技术 应用于 检测 内燃 机油 元素 含量 方法 | ||
1.一种将乳化技术应用于检测内燃机油中各元素含量的方法,该方法包括配制标准工作溶液、配制内燃机油的样品溶液和配制空白溶液,还包括运用直接进样ICP-AES法检测内燃机油中的各元素含量,其特征在于:
a、所述的配制标准工作溶液、配制内燃机油的样品溶液和配制空白溶液,其包括使用乳化技术配制标准工作溶液A、配制内燃机油的样品溶液A和配制空白溶液A,或配制标准工作溶液B、使用乳化技术配制内燃机油的样品溶液B和配制空白溶液B;
b、所述的运用直接进样ICP-AES法检测内燃机油中的各元素含量,其包括先测定标准工作溶液,将标准工作溶液直接引入电感耦合等离子体光谱仪,即ICP-OES仪器对标准工作溶液中的Al,B,Ba,Cd,Cr,Cu,Fe,Mg,Mn,Ni,Pb, Sn,Sr,Ti,V,Zn,Si,Ca,Mo,P和S元素进行测定,根据标准工作溶液的已知溶液浓度和ICP-AES仪器测定到的各元素响应值分别绘制标准工作溶液中各元素的标准工作曲线,然后测定空白溶液和样品溶液各元素的响应值,带入标准工作溶液的标准工作曲线中,得到样品溶液的浓度值和空白溶液的浓度值;根据获得的样品溶液的浓度值、样品溶液的总质量、空白溶液的浓度值和配制样品溶液称取的内燃机油样品量,通过下述公式计算得到内燃机油样品中各元素的含量Xn,
其中:C1—样品溶液浓度值,
C0—空白溶液浓度值,
m0 —样品溶液总质量,
m—称取的内燃机油样品量。
2.根据权利要求1所述的一种将乳化技术应用于检测内燃机油中各元素含量的方法,其特征在于所述的使用乳化技术配制的标准工作溶液A为油包水型乳状液,其包括占总质量5%的非离子型乳化剂A和占总质量40%的水溶液,该标准工作溶液A的配制步骤为:
①准备10只标号分别为A1#~A10#的容量瓶;
②分别向A1#~A4#容量瓶内准确加入0.0mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL质量浓度为100mg/L的24种元素混合标液,向A2#容量瓶内再准确加入0.1mL质量浓度为1000mg/L的 Ca标准溶液、0.1mL质量浓度为1000mg/L的Mo标准溶液和0.1mL质量浓度为1000mg/L的 P标准溶液,向A3#容量瓶内再准确加入0.2mL质量浓度为1000mg/L的 Ca标准溶液、0.2mL质量浓度为1000mg/L的Mo标准溶液和0.5mL质量浓度为1000mg/L的P标准溶液,向A5#容量瓶内准确加入0.02mL质量浓度为500mg/L的Si标准溶液,向A6#容量瓶内准确加入0.10mL质量浓度为500mg/L的Si标准溶液,该A1#~A6#容量瓶内再分别加入质量溶度10%的HNO3溶液或超纯水,并使得每个容量瓶内的水溶液总质量为1.0g;
③分别向A7#~A10#容量瓶内准确加入0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL质量浓度为1000mg/L的S标准溶液;
④分别向A1#~A10#容量瓶内加入0.5g的非离子型乳化剂A和0.04g质量浓度为100mg/kg的Y有机内标,该A1#~A10#容量瓶内还分别加入稀释剂,并使得每个容量瓶内的溶液总质量为10g;
⑤手动混匀A1#~A10#容量瓶,并放入超声波水浴,在常温下超声处理30min,得到A1#容量瓶中各元素含量为0mg/kg;A2#容量瓶中Al,B,Ba,Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sn、Sr、Ti、V和Zn的元素含量为1mg/kg,Ca、Mo和P的元素含量为10mg/kg;A3#容量瓶中Al,B,Ba,Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sn、Sr、Ti、V和Zn的元素含量为5mg/kg,Ca和Mo的元素含量为20mg/kg,P元素含量为50mg/kg;A4#容量瓶中Al,B,Ba,Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sn、Sr、Ti、V和Zn的元素含量为10mg/kg;A5#容量瓶中Si元素含量为1mg/kg;A6#容量瓶中Si元素含量为5mg/kg;A7#容量瓶中S元素含量为50mg/kg;A8#容量瓶中S元素含量为100mg/kg;A9#容量瓶中S元素含量为200mg/kg;A10#容量瓶中S元素含量为400mg/kg;
根据步骤⑤的统计,总共得到标准工作溶液A中Al,B,Ba,Cd,Cr,Cu,Fe,Mg,Mn,Ni,Pb,Sn,Sr,Ti,V和Zn的元素含量分别为0mg/kg、1mg/kg、5mg/kg、10mg/kg,Si元素含量分别为0mg/kg、1mg/kg、5mg/kg,Ca和Mo的元素含量分别为0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg,P元素含量为10mg/kg、50 mg/kg,S元素含量分别为0mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg、400mg/kg。
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