[发明专利]一种外消旋2-苯丙酸的拆分方法

权利要求书

1.一种外消旋2-苯丙酸的拆分方法，其特征在于所述方法按如下步骤进行：

（1）将有机溶剂A、有机溶剂B与含有羟丙基-β-环糊精的磷酸盐缓冲液按照体积比1~8:2~6:10组成溶剂体系，混合均匀，静置分层，得到有机相和水相；所述的含有羟丙基-β-环糊精的磷酸盐缓冲液的pH为2.0~5.0，其中羟丙基-β-环糊精的浓度为0.05~0.30mol/L；所述有机溶剂A为C1~C8的烷烃或C2~C8的醚，所述有机溶剂B为C3~C8的酯类；

（2）将外消旋2-苯丙酸用步骤（1）所得水相溶解，制成样品；

（3）采用高速逆流色谱法拆分外消旋2-苯丙酸：以步骤（1）得到的有机相为固定相，以步骤（1）得到的水相为流动相，将逆流色谱分离柱填满固定相，柱温为2~20℃，开启速度控制器，转速为500~1000rpm，以0.5~3.0ml/min的流速将流动相泵入柱内，当流动相从色谱柱出口处流出时，步骤（2）样品由进样阀进样，在波长190~400nm范围内检测流出液，根据紫外检测谱图，分别收集含目标组分的前峰洗脱液和含目标组分的后峰洗脱液；

（4）分别从步骤（3）中收集得到的前峰洗脱液和后峰洗脱液中回收，分别得到左旋2-苯丙酸单体和右旋2-苯丙酸单体。

2.如权利要求1所述外消旋2-苯丙酸的拆分方法，其特征在于所述步骤（1）中有机溶剂A为正己烷、正庚烷、正戊烷、环己烷、石油醚、乙醚或甲基叔丁基醚。

3.如权利要求1所述外消旋2-苯丙酸的拆分方法，其特征在于所述步骤（1）中有机溶剂B为乙酸乙酯、乙酸甲酯或甲酸乙酯。

4.如权利要求1所述外消旋2-苯丙酸的拆分方法，其特征在于步骤（1）中所述的含有羟丙基-β-环糊精的磷酸盐缓冲液的pH=2.0~3.0，其中羟丙基-β-环糊精浓度为0.05~0.2mol/L。

5.如权利要求1所述外消旋2-苯丙酸的拆分方法，其特征在于所述步骤（1）中溶剂体系为正己烷、乙酸乙酯与pH为2.6的含羟丙基-β-环糊精的磷酸盐缓冲液以体积比5:5:10混合制成，所述含羟丙基-β-环糊精的磷酸盐缓冲液中羟丙基-β-环糊精浓度为0.1mol/L。

6.如权利要求1所述外消旋2-苯丙酸的拆分方法，其特征在于所述步骤（2）中外消旋2-苯丙酸与水相混合制成浓度为1~10mg/mL的样品。

7.如权利要求1所述外消旋2-苯丙酸的拆分方法，其特征在于所述步骤（3）中柱温为5~15℃，流动相泵入流速为1.0~2.0ml/min。

8.如权利要求1所述外消旋2-苯丙酸的拆分方法，其特征在于所述步骤（3）中回收左旋2-苯丙酸单体和右旋2-苯丙酸单体的方法为：将含目标组分的前峰洗脱液和含目标组分的后峰洗脱液分别用盐酸调节pH至1~2，再分别用乙酸乙酯萃取2~3次，分别合并乙酸乙酯层，用水洗至中性，无水硫酸钠干燥、过滤，滤液蒸除溶剂，即分别获得左旋2-苯丙酸粗品和右旋2-苯丙酸粗品；将左旋2-苯丙酸粗品和右旋2-苯丙酸粗品分别进行硅胶柱层析，洗脱剂均为正己烷、氯仿与冰醋酸以体积比5:5:0.05的混合液，分别收集含目标组分的洗脱液，即分别获得左旋2-苯丙酸单体和右旋2-苯丙酸单体。