[发明专利]一种电化学降解木质素制备2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法有效
申请号: | 201310043286.7 | 申请日: | 2013-02-04 |
公开(公告)号: | CN103074639A | 公开(公告)日: | 2013-05-01 |
发明(设计)人: | 黎钢;张一鸣;杨芳;尹小莲;彭莹 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C25B3/00 | 分类号: | C25B3/00;C07C39/06 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300401 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电化学 降解 木质素 制备 丁基 甲基 苯酚 方法 | ||
1.一种电催化氧化降解木质素制备2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法,其特征为包括以下步骤:
1)首先用NaOH溶液溶解木质素形成均相体系,再添加NaOH使体系溶液的pH=8~13,木质素的浓度为10g/L~100g/L;
2)将配制好的木质素溶液加入到电解槽中,以Pb/PbO2电极作为工作电极,Cu片电极作为辅助电极,标准饱和甘汞电极作为参比电极,构成电解池,加入磁子搅拌,电催化氧化降解木质素;恒电流反应0.5~5.0小时,电流密度为10mA/cm2~40mA/cm2;
3)反应后的电解液经过酸化析出木质素、固液分离后,再经活性炭吸附、过滤、洗涤和烘干后,再用洗脱剂洗脱,溶液使用柱色谱法对产物进行分离,最后得到2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
2.如权利要求1所述的电催化氧化降解木质素制备2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法,其特征为所述的活性炭为粉状活性炭、颗粒活性炭、球形活性炭或圆柱形活性炭。
3.如权利要求1所述的电催化氧化降解木质素制备2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法,其特征为所述的洗脱剂为甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醚、正丁醇或正己烷。
4.如权利要求1所述的电催化氧化降解木质素制备2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法,其特征为所述的柱色谱分离所用淋洗剂为石油醚、乙酸乙酯的混合溶剂,其配比为体积比石油醚:乙酸乙酯=8:2。
5.如权利要求1所述的电催化氧化降解木质素制备2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法,其特征为所述的步骤1)中的NaOH溶液的浓度为0.5M。
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