[发明专利]一种芹菜素-7-o-β-D-葡萄糖醛酸苷制备方法及用途

权利要求书

1.一种芹菜素-7- o-β-D-葡萄糖醛酸苷制备方法，其特征在于包括以下步骤：

A、提取：称取苦碟子，向苦碟子中加10-15倍量40-70%乙醇浸泡1-3小时，回流提取两次，每次2小时，合并提取液，在40-60℃条件下减压浓缩得到生药浓度为0.8-1.2g/ml的浓缩液Ⅰ；

B、水沉：向浓缩液Ⅰ中加入3-6倍量去离子水，4-10℃冷藏，过滤，滤液备用；

C、纯化：将B步骤中所得滤液依次经过大孔吸附树脂Ⅰ纯化得到浓缩液Ⅱ、聚酰胺纯化得到浓缩液Ⅲ、大孔吸附树脂Ⅱ纯化得到浓缩液Ⅳ、高压制备色谱或中压制备色谱纯化两次，然后按照色谱峰收集目标化合物，然后减压浓缩、冷冻干燥即得。

2.根据权利要求1所述的芹菜素-7-o-β-D-葡萄糖醛酸苷制备方法，其特征在于：所述大孔吸附树脂Ⅰ为HZ820大孔吸附树脂；所述聚酰胺为30-60目；大孔吸附树脂Ⅱ为XAD7HP吸附树脂。

3.根据权利要求1或2所述的芹菜素-7-o-β-D-葡萄糖醛酸苷制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂Ⅰ纯化步骤如下：按照树脂与生药的质量比为1:1.5称取HZ820大孔吸附树脂，湿树脂装柱，在PH3.5-4.0条件下，将滤液上样，上样流速为2-4BV/h，上样后饱和1小时；再用PH3.5-4.0的10%乙醇洗去杂质，洗脱流速为4-6BV/h，洗脱用量为4-6BV；再用60%乙醇洗脱，洗脱流速6-8BV/h，洗脱用量为6-8BV，收集洗脱液，在40-60℃条件下减压浓缩得到浓度为0.2-0.5g/ml浓缩液Ⅱ。

4.根据权利要求1或2所述的芹菜素-7-o-β-D-葡萄糖醛酸苷制备方法，其特征在于所述聚酰胺纯化步骤如下：聚酰胺为30-60目，聚酰胺与生药质量比为1:6，将浓缩液Ⅱ上样，上样流速为2-4BV/h，上样后饱和1h，先用14-16BV水以流速4-6BV/h洗脱，再用10-12BV 20%乙醇以流速4-6BV/h洗脱，除去杂质，然后再用14-16BV的70%乙醇以流速6-8BV/h洗脱，收集洗脱液，在40-60℃条件下减压浓缩得到浓度为0.9-1.1g/ml浓缩液Ⅲ。

5.根据权利要求1或2所述的芹菜素-7-o-β-D-葡萄糖醛酸苷制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂Ⅱ纯化步骤如下：按照树脂与生药质量比为2.03:1称取XAD7HP吸附树脂，湿树脂装柱，将浓缩液Ⅲ调PH8.5-9.0上样，上样流速为1-2BV/h，上样后饱和30分钟，再用4-5BV的10%乙醇以流速6-8BV/h洗脱，收集洗脱液，在40-60℃条件下减压浓缩得到浓度为12-15g/ml浓缩液Ⅳ。

6.根据权利要求1或2所述的芹菜素-7-o-β-D-葡萄糖醛酸苷制备方法，其特征在于所述高压制备色谱纯化步骤如下：高压制备色谱的C18填料与生药质量比为1:3，纯化两次，按照色谱峰收集芹菜素-7-o-β-D-葡萄糖醛酸苷药液，然后减压浓缩，冷冻干燥，即得芹菜素-7-o-β-D-葡萄糖醛酸苷。

7.根据权利要求1或2所述的芹菜素-7-o-β-D-葡萄糖醛酸苷制备方法，其特征在于所述中压制备色谱纯化步骤如下：中压制备色谱的C18填料与生药质量比为1:6，纯化两次，按照色谱峰收集芹菜素-7-o-β-D-葡萄糖醛酸苷药液，然后减压浓缩，冷冻干燥，即得芹菜素-7-o-β-D-葡萄糖醛酸苷。