[发明专利]一种纳米氧化锆粉体超临界水热合成方法有效
申请号: | 201310043645.9 | 申请日: | 2013-02-05 |
公开(公告)号: | CN103058277A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 莫雪魁;宋锡滨;张兵;张曦 | 申请(专利权)人: | 山东国瓷功能材料股份有限公司 |
主分类号: | C01G25/02 | 分类号: | C01G25/02;B82Y30/00 |
代理公司: | 山东济南齐鲁科技专利事务所有限公司 37108 | 代理人: | 宋永丽 |
地址: | 257091 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 氧化锆 粉体超 临界 合成 方法 | ||
1.一种纳米氧化锆粉体超临界水热合成方法,其特征在于合成步骤为:
1)将草酸与溶解性锆化合物分别用水溶解,溶解温度为60-80℃,得摩尔浓度为0.4~2.5mol/L的草酸溶液和摩尔浓度为0.1~2.0mol/L的锆化合物溶液;
2)在搅拌状态下,将锆化合物溶液加入到草酸溶液中进行沉淀反应,得到白色草酸锆沉淀,草酸与锆离子摩尔比≥2.0;
3)将获得的草酸锆沉淀洗涤后进行干燥,干燥完毕后进行热分解反应,热分解反应温度为360℃~470℃,热分解反应时间为0.5~1h;
4)热分解反应后的产物进行湿式粉碎,获得纳米级分散浆料;
5)将获得的纳米浆料进行超临界水热反应,超临界水热反应温度为400~450℃,反应压力≥25Mpa,反应时间为20~60秒,即可得到纳米氧化锆粉体。
2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锆粉体超临界水热合成方法,其特征在于:所述的溶解性锆化合物包括八水氧氯化锆,硝酸锆,硫酸锆等。
3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锆粉体超临界水热合成方法,其特征在于:所述的获得的纳米级分散浆料粒度分布D90≤0.2μm,D100≤0.3μm。
4.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锆粉体超临界水热合成方法,其特征在于:所述的获得的纳米氧化锆粒径≤20nm。
5.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锆粉体超临界水热合成方法,其特征在于合成步骤的最佳方案为:
1)将草酸与八水氧氯化锆分别用水溶解,溶解温度为70℃,得摩尔浓度为1.5mol/L的草酸溶液和摩尔浓度为1.2mol/L的锆化合物溶液;
2)在搅拌状态下,将锆化合物溶液加入到草酸溶液中进行沉淀反应,得到白色草酸锆沉淀,草酸与锆离子摩尔比为2.5;
3)将获得的草酸锆沉淀洗涤后进行干燥,干燥完毕后进行热分解反应,热分解反应温度为400℃,热分解反应时间为40min;
4)热分解反应后的产物进行湿式粉碎,料水比为1:2,转速为300rpm,研磨7h,获得纳米级分散浆料;
5)将获得的纳米浆料进行超临界水热反应,超临界水热反应温度为420℃,反应压力为30Mpa,反应时间为30秒,即得到纳米氧化锆粉体。
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