[发明专利]一种纳米氧化锆粉体超临界水热合成方法有效
| 申请号： | 201310043645.9 | 申请日： | 2013-02-05 |
| 公开（公告）号： | CN103058277A | 公开（公告）日： | 2013-04-24 |
| 发明（设计）人： | 莫雪魁;宋锡滨;张兵;张曦 | 申请（专利权）人： | 山东国瓷功能材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C01G25/02 | 分类号： | C01G25/02;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 山东济南齐鲁科技专利事务所有限公司 37108 | 代理人： | 宋永丽 |
| 地址： | 257091 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纳米 氧化锆 粉体超 临界 合成 方法 | ||
1.一种纳米氧化锆粉体超临界水热合成方法，其特征在于合成步骤为：
1）将草酸与溶解性锆化合物分别用水溶解，溶解温度为60-80℃，得摩尔浓度为0.4～2.5mol/L的草酸溶液和摩尔浓度为0.1～2.0mol/L的锆化合物溶液；
2）在搅拌状态下，将锆化合物溶液加入到草酸溶液中进行沉淀反应，得到白色草酸锆沉淀，草酸与锆离子摩尔比≥2.0；
3）将获得的草酸锆沉淀洗涤后进行干燥，干燥完毕后进行热分解反应，热分解反应温度为360℃～470℃，热分解反应时间为0.5～1h；
4）热分解反应后的产物进行湿式粉碎，获得纳米级分散浆料；
5）将获得的纳米浆料进行超临界水热反应，超临界水热反应温度为400～450℃，反应压力≥25Mpa，反应时间为20～60秒，即可得到纳米氧化锆粉体。
2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锆粉体超临界水热合成方法，其特征在于：所述的溶解性锆化合物包括八水氧氯化锆，硝酸锆，硫酸锆等。
3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锆粉体超临界水热合成方法，其特征在于：所述的获得的纳米级分散浆料粒度分布D90≤0.2μm，D100≤0.3μm。
4.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锆粉体超临界水热合成方法，其特征在于：所述的获得的纳米氧化锆粒径≤20nm。
5.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锆粉体超临界水热合成方法，其特征在于合成步骤的最佳方案为：
1）将草酸与八水氧氯化锆分别用水溶解，溶解温度为70℃，得摩尔浓度为1.5mol/L的草酸溶液和摩尔浓度为1.2mol/L的锆化合物溶液；
2）在搅拌状态下，将锆化合物溶液加入到草酸溶液中进行沉淀反应，得到白色草酸锆沉淀，草酸与锆离子摩尔比为2.5；
3）将获得的草酸锆沉淀洗涤后进行干燥，干燥完毕后进行热分解反应，热分解反应温度为400℃，热分解反应时间为40min；
4）热分解反应后的产物进行湿式粉碎，料水比为1：2，转速为300rpm，研磨7h，获得纳米级分散浆料；
5）将获得的纳米浆料进行超临界水热反应，超临界水热反应温度为420℃，反应压力为30Mpa，反应时间为30秒，即得到纳米氧化锆粉体。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东国瓷功能材料股份有限公司，未经山东国瓷功能材料股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201310043645.9/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种管间自适应爬行机构
- 下一篇：一种105℃交联的聚氯乙烯电线电缆材料
