[发明专利]氮掺杂介孔五氧化二铌高效光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及半导体光催化剂制备领域，具体涉及一种可分解水的氮掺杂介孔五氧化二铌高效光催化剂的制备方法。

背景技术

氢能是一种绿色无污染的能源，是继煤、石油和天然气等非再生能源后新一代被广泛采用的能源，具有清洁、贮能高、来源丰富、使用效率高等优点。所以，人类社会亟待寻到一种能实现工业化生产的制氢技术。

光催化分解水是一种利用光催化材料吸收太阳能，将太阳能转化为化学能进而用来裂解水制氢的新兴技术。其优点在于：(1)利用廉价、储量丰富和清洁的太阳能。(2) 直接把太阳能转化为化学能，不需要提供更多的能源。(3) 氢作为能源经氧化放出能量后还原为水，是一种无害的良性循环，而地球上的水资源又极为丰富。半导体催化剂光解水制氢方法具有实用、清洁、经济的优点。

自1942年Fujishima等实现以TiO₂半导体电极分解水制氢以来，光电催化制氢在理论及应用上都取得了极大的发展。从环境的角度来看，TiO₂具有价廉、无毒、稳定性好、易于回收等特点而应用广泛。但是，TiO₂的能带带隙较宽(约为3.2ev)，需在紫外光照射下才能表现出光催化活性，而紫外光只占太阳光总能谱的6.5%左右，对太阳光的利用率较低。另外，光生电子和电子空穴的复合也导致光量子产率低。随着多相光催化制氢的应用以及光催化效率的提高，开发新型光催化剂拓展其光响应范围成为光催化制氢领域的研究热点。 

研究发现，Nb₂O₅的能带带隙为3.4eV，与TiO₂的能带带隙 (约为3.2ev)相近，优点是比TiO₂具有更稳定的光催化性能，但需要在紫外光照射下才表现出较高的光催化活性。通过非金属掺杂可以使Nb₂O₅能带带隙变窄，更有效的吸收太阳光，扩展其光响应范围。另外，催化剂的比表面积大小与结晶程度也是影响半导体光催化活性的重要因素，介孔Nb₂O₅具有比表面积大、结晶度高、孔道规则的特点，在其表面光催化过程中可以有效抑制光生电子和空穴的复合，大大增加了催化活性位，进一步提高了光催化性能。

发明内容

发明目的：本发明为了解决现有技术的不足，提供了一种有效的太阳光下具有高催化活性的氮掺杂介孔五氧化二铌的制备方法。

技术方案：一种氮掺杂介孔五氧化二铌高效光催化剂的制备方法，包括下列步骤：

1) 介孔五氧化二铌的制备，用m-Nb₂O₅来表示

a) 采用自组装法合成m-Nb₂O₅

称取0.1-2.0重量份的F127溶于1.0-20.0重量份无水乙醇中以500-1000rpm的转速的磁力搅拌器处理10min，待F127完全溶解后，加入0.1-1.5重量份五氯化铌强烈搅拌20min，溶液的颜色由淡黄色变为无色透明，逐滴加入0.5mol/L的CaCl₂溶液0.5-1.0ml，并继续搅拌10min后制得Nb₂O₅溶胶;

b) 将Nb₂O₅溶胶置于高压反应釜中，在60℃条件下陈化72h，40℃干燥5h，放入马弗炉中进行热处理，以5℃/min的速率升温至450℃，保持5h后自然降至室温，制得m-Nb₂O₅产品；

2) 氮掺杂介孔五氧化二铌的制备，用N-m-Nb₂O₅来表示

分别称取0.5-5.0重量份的m-Nb₂O₅和0.05-1.0重量份氯化铵，溶于1-10ml水中，以500-1000rpm的转速的磁力搅拌器处理5h，过滤得到N-m-Nb₂O₅粗产品，分别用稀硝酸和去离子水洗涤3次，在70℃条件下干燥12h，放入马弗炉中进行热处理，以5℃/min的速率升温至400℃，保持2h后自然降至室温，制得N-m-Nb₂O₅产品。