[发明专利]一种富集分离海水中痕量持久性有机污染物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种富集分离方法，具体的说，是涉及海水体系中持久性有机污染物的富集分离方法。 

背景技术

狄氏剂与多氯联苯（PCBs）是《斯德哥尔摩公约》第一批确定的持久性有机污染物质，目前在海水中已被发现，即使痕量存在，也可导致海洋生物体达到有毒水平。我国《海洋监测规范》(GB 17378.4-2007)已将狄氏剂与PCBs列为监测指标。狄氏剂与PCBs在水质中残留浓度低，干扰较多，必须对样品进行预处理和富集。 

《海洋监测规范》(GB17378.4-2007)中采用树脂吸附富集法，然而该技术需要大量超纯溶剂，工作量较大，分析步骤多，分析物易丢失。水中狄氏剂与多氯联苯的分离富集方法还有液液萃取、C18柱固相萃取、固相微萃取等。液液萃取有机溶剂使用量大；C18柱固相萃取中的酞酸酯等物质会对测定产生干扰；固相微萃取由于带有涂层的萃取头成本高，不能实现一次性使用，随着其使用次数的增加，萃取效率逐渐下降，富集重现性较差。 

另外，随着纳米技术的发展，纳米纤维作为固相萃取材料受到广泛关注，其在环境中有机污染物的分离富集具有良好的应用前景。目前，有关利用纳米纤维对生物、果蔬及茶叶等样品中的有机污染物进行分离富集的报道较多。但由于海水中的狄氏剂与多氯联苯以痕量存在，且海水成分复杂，干扰因素较多，不能直接借用上述样品的纳米纤维固相萃取方法。因此，将纳米纤维固相萃取方法用于检测海水中狄氏剂与多氯联苯的检测目前并未见报道。 

发明内容

本发明要解决的是现有技术不能准确检测海水中痕量狄氏剂与多氯联苯的技术问题，提供一种富集分离海水中痕量持久性有机污染物的方法，提取过程简便、环保，成本低廉，可以满足海水中痕量狄氏剂与多氯联苯的检测要求，同时也拓宽了纳米纤维固相萃取的应 用范围。 

为了解决上述技术问题，本发明通过以下的技术方案予以实现： 

一种富集分离海水中痕量持久性有机污染物的方法，所述持久性有机污染物为狄氏剂、多氯联苯或者狄氏剂与多氯联苯，该方法按照以下步骤进行： 

（1）将聚苯乙烯纳米纤维固相萃取柱置于固相萃取装置，分别用甲醇与超纯水依次淋洗活化； 

（2）调节水样pH值至2.0~12.0； 

（3）将水样以0.5~2mL·min^-1的恒定流速重复通过聚苯乙烯纳米纤维固相萃取柱2次，并将所述聚苯乙烯纳米纤维固相萃取柱真空抽干； 

（4）洗脱剂洗脱所述聚苯乙烯纳米纤维固相萃取柱，所述洗脱剂的用量为100~500μL； 

（5）挥干所述洗脱剂并定容，以备气相色谱分析,所述定容的溶剂用量为100~500μL。 

优选地，步骤（1）中所述甲醇与所述超纯水的用量均为100~500μL。 

优选地，步骤（2）中的pH为6.0。 

优选地，步骤（3）中的水样流速为0.5mL·min^-1。 

优选地，步骤（4）中的所述洗脱剂选自甲醇、乙醇、异丙醇或丁醇其中的一种。 

优选地，步骤（4）中的所述洗脱剂的用量为200μL。 

优选地，步骤（5）中用于所述定容的溶剂选自正己烷、环己烷或异辛烷其中的一种。 

优选地，步骤（5）中所述定容的溶剂用量为100μL。 

随着纳米技术的发展，纳米纤维作为固相萃取材料受到广泛关注，其直径在数十到数百纳米范围，其高比表面积可以提供数量巨大的作用位点，使得萃取容量大且效率高；并且纳米纤维与其它物质的相互渗透力极强，分子在纤维中扩散快，从而缩短了吸附及洗脱时间，洗脱溶剂的用量也相应大为减少。因此，基于纳米纤维的固相萃取是一种极具潜力的样品前处理方法，在环境中有机污染物的分离富集具有良好的应用前景。 

根据“相似相容”的原理，本发明选取聚苯乙烯纳米纤维对海水中狄氏剂与多氯联苯进行分离富集，可有效解决干扰物质的影响。 

本发明的有益效果是： 

本发明采用聚苯乙烯纳米纤维作固相萃取材料，对海水样品中的狄氏剂与多氯联苯进行分离富集,以备气相色谱-电子捕获检测器进行检测，有效地减少了富集分离海水中狄 氏剂与多氯联苯过程中的有机溶剂使用量，防止其他成分对目标物的干扰。 

本发明的富集分离方法提取过程简便、环保，检出限低，回收率高，重现性较好，可以满足海水中狄氏剂与多氯联苯检测要求。 

附图说明