[发明专利]一种2,2-双[(3-硝基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷的制备方法无效
申请号: | 201310044251.5 | 申请日: | 2013-02-04 |
公开(公告)号: | CN103102272A | 公开(公告)日: | 2013-05-15 |
发明(设计)人: | 陈守文;胡朝霞;王飞龙;冉冬琴 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C07C205/26 | 分类号: | C07C205/26;C07C201/08 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 朱显国 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基 羟基 苯基 丙烷 制备 方法 | ||
1.一种2,2-双[(3-硝基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷的制备方法,其特点在于,具体步骤如下:
在反应釜中,加入双酚AF及1,2-二氯乙烷,待双酚AF溶解后,滴加硝酸溶液,滴加结束后保温;反应结束后,将反应液转移至分离萃取罐,加入去离子水至水相/有机相完全分离;有机相经脱水干燥后去蒸馏釜蒸馏回收1,2-二氯乙烷,粗产品经重结晶、过滤、真空干燥后得到最终产品;水相加入浓硝酸调整酸浓度后作为反应物重复使用。
2.根据权利要求1中所述的制备方法,其特征在于:所述1,2-二氯乙烷的质量为双酚AF质量3-10倍。
3.根据权利要求1中所述的制备方法,其特征在于:待双酚AF溶解后,于0-30oC滴加硝酸溶液。
4.根据权利要求3中所述的制备方法,其特征在于:待双酚AF溶解后,于10-20oC滴加硝酸溶液。
5.根据权利要求1中所述的制备方法,其特征在于:所述硝酸溶液浓度为20-60%,其质量为双酚AF的1-5倍。
6.根据权利要求1中所述的制备方法,其特征在于:滴加结束后,于0-30oC保温1-10小时。
7.根据权利要求6中所述的制备方法,其特征在于:滴加结束后,于10-20oC保温1-10小时。
8.根据权利要求1中所述的制备方法,其特征在于:通过无水乙醇进行重结晶,其中无水乙醇的质量为粗产物的3-10倍。
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