[发明专利]提取高纯度8-甲基喹啉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其是涉及的提取领域，具体涉及一种提取高纯度8-甲基喹啉的方法。

背景技术

众所周知，现有技术中经常使用重结晶法来提取高纯度的8-甲基喹啉，这种方法的关键在于重结晶溶剂的选择，以便在8-甲基喹啉盐结晶的同时，尽可能多的溶解其他杂质，从而使得8-甲基喹啉的盐结晶纯度满足我们的要求。

但是，目前本领域中常用的提取技术中可以查到的一些重结晶法中一般使用无水乙醇作为重结晶溶剂。现有技术中一般是在8-甲基喹啉的乙醇溶液中加入98%的浓硫酸与之反应，生成磺酸盐，然后使之冷却结晶，过滤。再用约2～3倍重量的乙醇对所得的盐晶体进行重结晶。室温下，用强碱溶液分解重结晶所得的晶体至pH=9，最后对其精馏，便得到94%以上的8-甲基喹啉。

然而，上述这种方法的缺点在于：制得的8-甲基喹啉的纯度较低，不能满足产品高纯度的需要，且8-甲基喹啉在乙醇中溶解度很小，2-3倍重量的乙醇无法完全溶解其磺酸盐。 

综上所述，鉴于以上的问题，提供一种实用性好、可操作性能更高的提取高纯度8-甲基喹啉的方法是势在必行的。

发明内容

本发明要解决的技术问题主要是：现有技术中，涉及分离8-甲基喹啉的方法收率低、纯度不够高。

一种提取高纯度8-甲基喹啉方法，包括以下步骤：

步骤1，选取馏分段在260～270℃经蒸馏过的8-甲基喹啉作为原料，将8-甲基喹啉投入1.5～3.5倍原料质量的工业乙醇中，在35～50℃的条件下滴加浓硫酸，使反应进行；

步骤2，在搅拌的条件下对反应溶液加热回流40～50min，溶液沸腾后停止加热，通冷却水使体系降至室温，停止搅拌，结晶过滤，获得纯度为94%～95%的8-甲基喹啉磺酸盐；

步骤3，用乙醇和水的混合溶剂对8-甲基喹啉磺酸盐进行重结晶； 

步骤4，将重结晶后的晶体溶解于水中，边搅拌边向溶液中加入氢氧化钠；加冷却水，控制温度在50～60℃；当物料pH值到8～9之间时结束反应，继续搅拌30min，然后静置分层，分液即得到8-甲基喹啉。

在本发明提供一优选实施例中，其中所述步骤3中将洗涤过的盐晶体投入到晶体质量1.5～3.5倍的混合溶剂中，搅拌的条件下加热回流40～50min，然后冷却，洗出，过滤，得到纯度在99%以上的盐晶体。

在本发明提供一优选实施例中，其中所述8-甲基喹啉的纯度在35～55%之间。

在本发明提供一优选实施例中，其中所述氢氧化钠选用固体氢氧化钠。

在本发明提供一优选实施例中，其中所述步骤4中加入固体氢氧化钠的质量约为结晶质量的三分之一。

本发明的有益效果是：本发明通过改进：对8-甲基喹啉原料的选择及重结晶反应中条件的控制；8-甲基喹啉与浓硫酸反应的溶剂使用工业乙醇代替无水乙醇；对8-甲基喹啉磺酸盐进行重结晶时使用乙醇和水的混合溶液代替无水乙醇；这些改进对于生成的8-甲基喹啉磺酸盐结晶的纯度有较大的提高，并且重结晶后所得的8-甲基喹啉晶体的纯度大于99%，从而较好的满足了产品对纯度的要求。

具体实施方式

本发明为解决原始方法中所得到的8-甲基喹啉纯度不高及其在重结晶溶剂乙醇中溶解度不高的问题，本发明特做了以下改进：

第一，对8-甲基喹啉原料的选择及重结晶反应中条件的控制上。第二，8-甲基喹啉与浓硫酸反应的溶剂使用工业乙醇代替无水乙醇。第三，对8-甲基喹啉磺酸盐进行重结晶时使用乙醇和水的混合溶液代替无水乙醇。

这些改进对于生成的8-甲基喹啉磺酸盐结晶的纯度有较大的提高，并且重结晶后所得的8-甲基喹啉晶体的纯度大于99%，从而较好的满足了产品对纯度的要求。

实施例1

准备精馏含8-甲基喹啉的粗原料，截取260～270℃的馏分，其中8-甲基喹啉的含量为38%。

向1000mL三口烧瓶中加入100g含38%浓度的8-甲基喹啉原料，和2倍于原料（76g）的工业乙醇。

在不断搅拌的情况下，向三口瓶中滴加20ml的浓硫酸（浓度为98%），控制温度在43-48℃。

滴毕，加热至回流反应1小时，使8-甲基喹啉与浓硫酸反应完全。然后用冷水将体系温度降到室温，停止搅拌，充分结晶，过滤，滤饼用95%乙醇洗涤，得到纯度为94.2%的8-甲基喹啉磺酸盐。