[发明专利]一种三氟醋酸盐溶液制备稀土金属氟化物REF3薄膜的方法无效
申请号: | 201310044492.X | 申请日: | 2013-01-29 |
公开(公告)号: | CN103113897A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
发明(设计)人: | 孙喁喁;郭巧琴;白万民;赵莉 | 申请(专利权)人: | 西安工业大学 |
主分类号: | C09K11/85 | 分类号: | C09K11/85 |
代理公司: | 西安新思维专利商标事务所有限公司 61114 | 代理人: | 黄秦芳 |
地址: | 710032*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 醋酸 盐溶 制备 稀土金属 氟化物 ref sub 薄膜 方法 | ||
1.一种三氟醋酸盐溶液制备稀土金属氟化物REF3薄膜的方法,其特征在于:所述的制备稀土金属氟化物REF3薄膜的方法包括以下步骤:1)胶体溶液的制备;2)凝胶薄膜的制备;3)凝胶薄膜的气氛热处理;
所述的具体步骤如下:
所述的步骤1)中胶体溶液的制备是用三氟乙酸作反应物将醋酸钇、醋酸钆、醋酸钕或醋酸钐中的一种,醋酸镱,醋酸铒溶解于乙二醇甲醚或丙酸中形成了性能稳定且成膜性好的胶体溶液;
所述的步骤2)中所述的凝胶薄膜的制备是用所配制的胶体溶液,通过旋涂法或提拉法在基片上获得凝胶薄膜;
所述的步骤3)中凝胶薄膜的气氛热处理是将得到的凝胶薄膜在空气下干燥,在N2气氛中热处理,即可获得具有良好发光性能的REF3薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种三氟醋酸盐溶液制备稀土金属氟化物REF3薄膜的方法,其特征在于:所述的制备胶体溶液的具体制备过程分为配料、提纯、回溶三步;
所述的配料是将醋酸钇、醋酸钆、醋酸钕或醋酸钐中的一种,醋酸镱,醋酸铒溶解在蒸馏水中加入三氟乙酸并搅拌澄清,所述的醋酸钇、醋酸钆、醋酸钕或醋酸钐中的一种:醋酸镱:醋酸铒:三氟乙酸:蒸馏水的摩尔比为0.8:0.15:0.05:(3-6) :(10-50);
所述的提纯:所述的澄清后的溶液经70-90℃烘干得到胶状物质1,将该胶状物质1溶解在乙醇或甲醇中,再经过50-70℃烘干后,得到提纯的透明的胶状物质2;
所述的回溶:将上述提纯步骤所得到的胶状物质2,最终溶解在乙二醇甲醚或丙酸中,获得所需的胶体溶液,所述的胶体溶液中摩尔比为醋酸钇、醋酸钆、醋酸钕或醋酸钐中的一种:醋酸镱:醋酸铒:乙二醇甲醚或丙酸=0.8:0.15:0.05: (20-40)。
3.根据权利要求1或2所述的一种三氟醋酸盐溶液制备稀土金属氟化物REF3薄膜的方法,其特征在于:所述的制备凝胶薄膜的具体步骤为:采用步骤1)中配制的胶体溶液作为前驱体溶液,将前驱体溶液通过旋涂法涂抹于玻璃、石英或硅基片上制得凝胶薄膜。
4.根据权利要求3所述的一种三氟醋酸盐溶液制备稀土金属氟化物REF3薄膜的方法,其特征在于:所述的凝胶薄膜气氛热处理的具体步骤为:将步骤2)得到的凝胶薄膜放入管式炉中,在N2的保护下,从室温开始,以10-20℃/min的升温速度升温150 oC,保温20分钟,然后以1-3℃/min得速度升温到400-600oC,在此温度下煅烧30分钟,然后炉冷到室温,取出即可。
5.根据权利要求4所述的一种三氟醋酸盐溶液制备稀土金属氟化物REF3薄膜的方法,其特征在于:所述的提纯过程再重复1次。
6.根据权利要求5所述的一种三氟醋酸盐溶液制备稀土金属氟化物REF3薄膜的方法,其特征在于:所述的步骤2)和3)重复1—3次。
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