[发明专利]一种负载型魔酸催化剂的制备方法和装置

权利要求书

1.一种负载型魔酸催化剂的制备装置，其特征是：所述的装置：过滤柱的下口与第一聚四氟四口锥型瓶的进口连接，在过滤柱中有脱水剂，第一聚四氟四口锥型瓶位于第一磁力搅拌器上；第一聚四氟四口锥型瓶的出口与第二聚四氟四口锥型瓶的进口连接；第二聚四氟四口锥型瓶的出口插入双层聚四氟瓶的衬筒内，双层聚四氟瓶位于第二磁力搅拌器上；双层聚四氟瓶的出口与第三聚四氟四口锥型瓶底下部的出口连接；第一聚四氟四口锥型瓶、第二聚四氟四口锥型瓶、第三聚四氟四口锥型瓶的进气口和双层聚四氟瓶的进气口与外界氮气瓶相连；第一聚四氟四口锥型瓶、第二聚四氟四口锥型瓶、第三聚四氟四口锥型瓶的出气口插入到废液缸的NaOH水溶液中，在第一聚四氟四口锥型瓶和双层聚四氟瓶内均有聚四氟搅拌子。

2.一种利用权利要求1所述装置的负载型魔酸催化剂的制备方法，其特征是：所述的方法：有制备魔酸和制备负载型魔酸催化剂；具体步骤如下：

    一、制备魔酸

将HSO₃F液体从过滤柱的上口逐滴加入，过滤柱内填充无水MgSO₄脱水剂；过滤柱的下口连接有第一聚四氟四口锥型瓶，第一聚四氟四口锥型瓶中内置有SbF₅和一聚四氟搅拌子，HSO₃F液体和SbF₅液体为等摩尔量；从第一聚四氟四口锥型瓶的进气口向瓶内缓慢充入氮气，在氮气气氛保护下，HSO₃F液体经过滤柱脱水、干燥，然后经过过滤柱的下口逐滴滴入第一聚四氟四口锥型瓶内，开动第一磁力搅拌器，在第一磁力搅拌子的作用下，使等摩尔量的HSO₃F液体和SbF₅充分混合10分钟—24小时，即制备好了魔酸；

二、制备负载型魔酸催化剂

在从第一个聚四氟四口锥型瓶进气口处缓慢充入氮气，在氮气气氛保护下，制备好的魔酸利用重力从第一聚四氟四口锥型瓶的出口放进第二聚四氟四口锥型中待用；在双层聚四氟瓶的衬筒内放置2—10000倍魔酸重量的碳纳米管，碳纳米管为惰性载体，从双层聚四氟瓶进气口充入氮气，在氮气气氛保护下，魔酸缓慢从第二聚四氟四口锥型瓶的出口滴入双层聚四氟瓶的衬筒内，开动第二磁力搅拌器，在第二磁力搅拌子搅拌的作用下，魔酸与双层聚四氟瓶的衬筒内的碳纳米管充分浸渍，浸渍时间为10分钟—24小时；使用过量的魔酸通过重力从双层聚四氟瓶的出口滴入第三聚四氟四口锥型瓶中，剩余的魔酸作为碳纳米管多次循环的浸渍液重复使用；在双层聚四氟瓶的进气口充入的氮气，在氮气气氛保护下，快速从双层聚四氟瓶的衬筒中取出制备好的负载型魔酸催化剂，即浸渍有魔酸的碳纳米管，该负载型魔酸催化剂可以直接使用；

过程中从第一聚四氟四口锥型瓶、第二聚四氟四口锥型瓶以及第三聚四氟四口锥型瓶中的出口分别逸出的少量尾气依次通入盛有NaOH溶液的废液缸，尾气经过废液缸NaOH溶液的完全吸收、处理。

3.根据权利要求2所述的负载型魔酸催化剂的制备方法，其特征是：所述的第二聚四氟四口锥型瓶和第三聚四氟四口锥型瓶可以合二为一使用。