[发明专利]具有夹心结构石墨烯/金属纳米粒子复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种具有夹心结构的石墨烯/金属纳米粒子复合材料的制备方法，其特征在于，该制备方法采用天然鳞片状石墨为原料，通过氧化处理制备得到氧化石墨，并通过预处理后再将其溶于蒸馏水中通过超声分散形成预处理后的氧化石墨烯水溶液；氧化石墨烯水溶液与各种金属盐配制而成的化学镀溶液超声分散均匀，通过同时还原法制备出一种具有夹心结构的石墨烯/金属纳米粒子复合材料；通过加入不同的金属盐，制备出单一金属或合金纳米粒子与石墨烯形成的具有夹心结构的纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：

A.由天然鳞片状石墨通过强氧化作用制备氧化石墨粉末；

B.对氧化石墨的表面进行粗化、敏化和活化的预处理；

C.将预处理过的氧化石墨溶解在水中通过超声分散成为氧化石墨烯分散液；

D.化学镀溶液的配制，通过调整加入不同的金属盐，得到制备单一金属或合金纳米粒子的化学镀溶液；

E.将氧化石墨烯水溶液与化学镀溶液混合并超声分散均匀，在一定的条件下，混合溶液体系中金属离子和氧化石墨烯被同时还原，制备出一种具有夹心结构的石墨烯/金属纳米粒子复合材料。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，氧化石墨的制备方法为：

将1g天然鳞片石墨、46mL98％浓硫酸、4mL磷酸混合置于冰浴中，搅拌使其充分混合，称取5g高锰酸钾缓慢加入混合液继续搅拌30分钟，移入35-40℃温水浴中继续磁力搅拌反应5小时以上；反应结束后，向混合物缓慢加入去离子水，并在80-90℃水浴条件下反应30分钟；用蒸馏水将反应液稀释后加入20％双氧水直到混合溶液变为金黄色，用5％盐酸和蒸馏水过滤，得到金黄色固体，再用乙醇和蒸馏水充分洗涤至接近中性，在80℃真空条件烘干后即得到氧化石墨固体。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，预处理工艺包括粗化、敏化和活化，具体步骤和工艺如下：

量取100mL的碳酸钠、磷酸钠、氢氧化钠对氧化石墨进行除油操作，除去其表面污垢；粗化过程中使用50mL的氢氟酸、硝酸混合溶液，使样品表面变得微观粗糙，提高镀层与基体的结合力；接下来则使用敏化-活化对氧化石墨表面进行处理，所用试剂为氯化锡、氯化钯和盐酸溶液；最后用盐酸溶液进行解胶。这样可以增加氧化石墨的表面活性，使金属纳米粒子能很好地沉积在石墨烯表面。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，化学镀溶液的配制，通过加入不同的金属盐，得到制备单一金属或合金纳米粒子的化学镀溶液。其中的金属盐可以是镍盐、钴盐、铁盐、铜盐、银盐、金盐、钯盐、铂盐及其组合物。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯分散液的配制方法为：

称取0.5g表面预处理后的氧化石墨加入到500mL去离子水中，在超声功率为3000W，频率为200Hz，温度为50℃条件下超声分散30分钟，既得到氧化石墨烯分散液。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯水溶液与化学镀溶液混合并超声分散均匀，在一定的条件下，混合溶液体系中金属离子和氧化石墨烯被同时还原出来，形成一种具有夹心结构的石墨烯/金属纳米粒子复合材料。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，将氧化石墨烯分散液加入到新型化学镀溶液中，在超声功率为3000W，频率为200Hz，温度为50℃条件下超声分散20分钟；通入氮气保护条件下，在80～90℃水浴中反应2小时；还原过程为：氧化石墨烯(GO)被还原为石墨烯(G)，主盐中的金属离子(Mⁿ⁺)被还原为金属(M)，即两类反应同时进行；能使还原出来的金属纳米粒子沉积在石墨烯表面，经离心分离和真空干燥处理，得到一种具有夹心结构的石墨烯/金属纳米粒子复合材料。