[发明专利]一种纳米镍粉的制备方法

权利要求书

1.一种纳米镍粉的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括下述步骤：

（1）将镍盐和表面活性剂溶于水中搅拌均匀，其中镍盐的浓度为0.05～2.0mol/L，表面活性剂的浓度为1.0～120g/L；加入络合剂至所述镍盐溶液中进行混合、反应，制得络合镍盐溶液为A液，其中络合剂与镍盐的摩尔比为0.01～0.5:1；将还原剂和碱溶于水得到B液，其中还原剂的浓度为0.4～8.0mol/L，碱的浓度为1.2～24.0mol/L；

（2）将上述A液加热至60-90℃，把上述B液加入A液得A与B混合溶液，其中A液与B液的体积比为3:1～1:3；反应体系温度保持在60～90℃反应30～60min，然后冷却至10～30℃，反应产物经固液分离得到纳米镍粉滤饼，经水洗去除滤饼中的杂质；洗涤后的滤饼用无水乙醇洗涤除去水分；将无水乙醇洗涤后的纳米镍粉滤饼在真空40～60℃除去乙醇和微量水分得到球形纳米镍粉。

2.根据权利要求1所述的一种纳米镍粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的镍盐为NiSO₄、NiCl₂或Ni(NO₃)₂；

所述步骤（1）中的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚丙烯酸(PAA)、油酸、聚乙二醇(PEG)、或聚乙烯醇(PVA)；

所述步骤（1）中的络合剂为氨水、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺、聚丙烯酰胺、酒石酸钠、柠檬酸；

所述步骤（1）中的还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾与水合肼的混合物；

所述步骤（1）中的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

3.根据权利要求1所述的一种纳米镍粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）A与B混合溶液中的镍盐的终浓度为0.0375～0.5mol/L，表面活性剂的终浓度为0.75～30.0g/L,还原剂的终浓度为0.3～2.0mol/L，碱的终浓度为0.9～6.0mol/L。

4.根据权利要求1或3所述的一种纳米镍粉的制备方法，其特征在于，所述络合剂与镍盐的摩尔比为0.05～0.3:1；A与B混合溶液中，镍盐的终浓度为0.075～0.25mol/L，表面活性剂的终浓度为5.0～20.0g/L,还原剂的终浓度为0.5～1.6mol/L，碱的终浓度为2.0～5.0mol/L。

5.根据权利要求1所述的一种纳米镍粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的加料时间为30～60min；

所述步骤（2）中冷却的方法为向反应液中加水；

所述步骤（2）中产物的固液分离可以是真空过滤或者离心；

所述步骤（2）制得的纳米镍粉呈黑色，无明显结块，平均粒径为20～100nm。