[发明专利]一种基于SiO2键合石墨烯的固相微萃取吸附涂层的制备方法

权利要求书

1.一种基于SiO₂键合石墨烯的固相微萃取吸附涂层的制备方法，其具体步骤包括：

步骤1、功能化石墨烯的制备：

首先为改性氧化石墨烯（FGO）的制备：将氧化石墨以质量比为1：100溶于去离子水中，超声形成均匀分散液；在分散液中再加入HCl调节pH值至1-2；之后在室温下搅拌并以1-2滴/秒的速度缓慢滴加2.5倍氧化石墨质量的乙醇胺, 反应24小时后, 得到糊状产物即改性氧化石墨烯，用无水乙醇和去离子水洗涤至中性；

其次为功能化石墨烯（FG）的制备：将FGO超声分散去离子水中，在100 ℃下加入10倍氧化石墨质量的水合肼还原24 h，即得到功能化石墨烯，产物用无水乙醇和蒸馏水洗涤至中性，最后在60 ℃真空干燥箱中干燥48 h；

步骤2、不锈钢纤维支载SiO₂涂层的制备：

按照正硅酸乙酯（TEOS）：乙醇（EtOH）：去离子水（H₂O）：酸性催化剂 =1：6.4：3.8：0.085的摩尔比例，将正硅酸乙酯与无水乙醇充分混合，在磁力搅拌器强烈搅拌下逐滴加入去离子水和酸性催化剂的混合物，滴加完毕后将反应混合物在磁力搅拌器强烈搅拌下，得到澄清透明溶液，将不锈钢丝纤维端头1.0-2.0 cm垂直浸入该溶液中放置8-12 h，后取出置于气相色谱进样口100℃条件下1-2 h，反复涂渍、干燥至涂层厚度达到20-50μm；

步骤3、石墨烯键合涂层的制备：

称取100mg的FG，充分分散于EtOH，再加入200 μL的3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）和2mL的TEOS，得透明溶液；将步骤2处理后的不锈钢纤维端头浸入8-12 h，后提拉取出并置于70 ℃条件下聚合3 h。

2.反复涂渍、干燥至涂层厚度达到50-100μm；

步骤4、涂层的老化：

将上述制备的涂层放置于气相色谱进样口在氮气氛围中250℃条件下3 h，即得到SiO₂键合石墨烯的SPME吸附涂层。

3.如权利要求1所述的一种基于SiO₂键合石墨烯的固相微萃取吸附涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的酸性催化剂为pH值约为2-3的盐酸。

4.如权利要求1或2所述的一种基于SiO₂键合石墨烯的固相微萃取吸附涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的不锈钢丝纤维端头预先用HF腐蚀1 h，后依次用去离子水、甲醇、丙酮、氯仿洗净，室温放置干燥。