[发明专利]一种饮用水中碱金属元素的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种饮用水中微量金属元素的检测技术，特别涉及一种液电等离子体发射光谱法检测水中常见微量碱金属元素的方法。

背景技术

水中碱金属元素常以水合离子形式存在，不易与化学试剂反应生成沉淀或稳定的络合物，传统的化学分析方法要达到高灵敏度定量分析很难。目前,碱金属元素的检测方法主要有火焰发射光谱法和原子吸收光度法，但这些方法均存在仪器昂贵，运行维护费用高等缺点，因此开发新型水中碱金属元素检测方法具有重要的研究价值。

电解质阴极辉光放电发射光谱法(Electrolyte-cathode Glow DischargeAtomic Emission Spectroscopy,ELCAD-AES)是近年来兴起的灵敏度高，能耗低，可直接检测水中微量金属元素的新技术[1]。在大气压条件下，向尖端金属阳极与电解质溶液之间施加千伏左右直流电压时，电极与溶液之间的气体被击穿，形成ELCAD等离子体[2,3]。在ELCAD过程中，溶液中的金属离子受等离子体的溅射作用进入负辉区，经过三体复合反应被激发，继而辐射出金属原子的特征谱线，校正后的谱线强度与溶液中相应金属离子的浓度成正比[2-4]。

ELCAD-AES与常规水中微量金属元素的检测方法相比具有仪器简单，操作费用低，不需要真空装置，可同时对水中多种微量元素进行定量分析等优点。但由于ELCAD-AES检测时金属元素发射强度与光谱探头观测位置密切相关，受电流波动影响[5]，还存在灵敏度偏低等问题[1]。

参考文献：

[1]Mezei P，Cserfalvi T.Appl.Spectrosc.Rev.2007,42:573

[2]Cserfalvi T,Mezei P，Apai P.J.Phys.D:Appl.Phys.1993,26:2184

[3]ParkYS,Ku SH,Hong SH,et al.SpectrochimicaActa B1998,53:1167

[4]Kim HJ,Lee JH,Kim MY，et al.Spectrochimica Acta B2000,55:823

[5]LiuY，Sun B,Wang L,et al.Plasma Chem.Plasma Process.201232(2):359

发明内容

本发明的目的在于提供一种能克服现有技术的缺点和不足的，用于检测水中常见微量碱金属元素的方法。该方法利用氢原子发射峰作为内标，同时附加增敏剂，提高饮用水中碱金属元素检测的重现性与灵敏度，具有背景干扰小，灵敏度高，重复性好,能够同时检测饮用水中多种常见碱金属元素的含量的优点，有广阔的应用前景。

为了实现本发明的目的采用如下技术方案。

一种饮用水中碱金属元素的检测方法，包括如下步骤:

(1)向饮用水中加入水溶性挥发性有机溶剂；

(2)向(1)所得溶液中加入硝酸或高氯酸使溶液pH在1.0-2.0之间；

(3)将步骤(2)所得溶液转移到含阴阳电极的放电等离子体反应器中；

(4)接通电源，升高电压到450-600V，放电1-2min；

(5)用发射光谱分析仪检测，获得饮用水放电光谱；

(6)用超纯去离子水配制不同浓度的碱金属离子溶液，代替饮用水，重复步骤(1)-(5)，分别获得不同浓度碱金属离子溶液的放电光谱；

以氢原子特征谱线为内标，建立碱金属离子含量与其特征谱线强度以及氢原子特征谱线强度的线性关系；

(7)根据步骤（6）获得的碱金属离子含量与其特征谱线强度与氢原子特征谱线强度的线性关系，定量分析饮用水中相应碱金属离子的浓度。

本发明的优选技术方案中，所述的检测方法中的水溶性挥发性有机溶剂为甲醇、乙醇、乙醚、乙腈、丙酮中的一种或几种以任意比例混合的混合溶液。

本发明的优选技术方案中，所述的检测方法中的水溶性挥发性有机溶剂在步骤（1）总溶液中的质量百分含量为0.1-2.0%。

本发明的优选技术方案中，所述的检测方法中的电源是高压直流电源。所述高压直流电源的输出电压为0-1000V。

本发明的优选技术方案中，所述的检测方法中的阳极电极为铂、金或钨中的一种，更优选为铂。

本发明的优选技术方案中，所述的阳极电极和阴极电极的面积之比为1:5-100。

在上述技术方案中，所述的阳极电极为放电电极。