[发明专利]脑震宁制剂的鉴别方法

说明书

技术领域

本发明涉及脑震宁制剂的鉴别方法，属于中药制剂质量控制技术领域。

背景技术

脑震宁制剂是依据专利号为ZL 93100741.0的专利公开的处方，制成的用于预防和治疗脑外伤综合征的制剂，可制成冲剂、胶囊、片剂、软胶囊剂型，功能与主治：凉血活血，化瘀通络，益血安神，宁心定智，除烦止呕。用于脑外伤引起的头痛、头晕，烦躁失眠，健忘惊悸，恶心呕吐。为了控制该中药制剂质量，我们对该中药制剂进行了鉴别研究。

脑震宁颗粒收录于《中华人民共和国卫生部药品标准 中药成方制剂（第十七册）》第230页（标准号：WS₃-B-3312-98），该标准中提出：其处方为：当归 200g、地黄 200g、牡丹皮 150g、川芎 150g、地龙 150g、丹参 375g、茯苓 250g、陈皮 250g、竹茹 250g、炒酸枣仁 250g、柏子仁 250g；制法为：以上十一味，当归、牡丹皮、川芎、陈皮蒸馏提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集，药渣与其余丹参等七味加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，浓缩至相对密度1.35～1.38(55℃)的清膏，加入适量的蔗糖和糊精，用乙醇制粒，干燥，加入上述挥发油，混匀，制成1000g即得；规格为：每袋装10g。其鉴别方法有2个，具体为：

（1）取本品10g，研细，加甲醇30mL，回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3%盐酸溶液20mL使溶解，置沸水浴上回流1小时，放冷，用苯20mL提取，弃去苯液，酸水用5g氯化钠饱和，振摇，用醋酸乙酯提取2次，每次20mL，分取醋酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取原儿茶醛对照品，加乙醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸（8:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨气中熏后，原儿茶醛斑点显黄色，再喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（2）取本品10g，研细，加甲醇30mL，回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水50mL，加热使溶解，放冷，用乙醚提取3次，每次15mL，合并乙醚液，用2%碳酸钠溶液提取3次，每次15mL，分取碱液，用盐酸调节pH值至2～3，用苯15mL提取，弃去苯液，再用乙醚提取3次，每次15mL，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-冰醋酸-甲醇（30:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

后来，山西振东安特生物制药有限公司将脑震宁颗粒增加了未添加蔗糖的规格，每袋装6g，国家食品药品监督管理局发布的标准为：国家食品药品监督管理局标准（试行）“脑震宁颗粒”（标准号：YBZ27112005），每袋含生药量与《中华人民共和国卫生部药品标准 中药成方制剂（第十七册）》第230页收录的“脑震宁颗粒（标准号：WS₃-B-3312-98）”相同，鉴别方法也相同。

发明内容

本发明的目的是提供脑震宁制剂的鉴别方法，申请人研制成功了脑震宁片剂、脑震宁胶囊、脑震宁软胶囊等多种制剂，在现有鉴别方法的基础上研制成功了3项新的鉴别方法，同时对已有的脑震宁颗粒的2项鉴别方法做出了突破性的创新。该方法专属性强，重现性、耐用性好，可用于该中药制剂中的相应药味鉴别。

本发明中涉及的炒酸枣仁等同于酸枣仁（炒）。

    本发明采用的技术方案如下：

    脑震宁制剂的鉴别方法，其特征在于：所述的鉴别方法包括如下鉴别方法的任一种、或者任两种、或者任三种、或者任四种、或者全部：

（1）所述脑震宁制剂中丹参的鉴别方法，是以原儿茶醛对照品为对照的薄层色谱鉴别方法，包括以下步骤：

①供试品溶液的制备：取脑震宁制剂，加甲醇或乙醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加盐酸溶液使溶解，用乙酸乙酯提取，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇，制成每1mL含生药量相当于丹参1～20g的溶液，作为供试品溶液；

②对照品溶液的制备：取原儿茶醛对照品，加甲醇或乙醇制成每1mL含0.5～2mg的溶液，作为对照品溶液；