[发明专利]一种含三嗪环的笼状磷酸酯阻燃剂及其制备方法有效
申请号: | 201310046640.1 | 申请日: | 2013-02-05 |
公开(公告)号: | CN103113619A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
发明(设计)人: | 彭治汉;邵偲淳;谭逸伦;孙柳;周易;赵海珠 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C08K5/527 | 分类号: | C08K5/527;C07F9/6574;C08L51/04 |
代理公司: | 上海天翔知识产权代理有限公司 31224 | 代理人: | 吕伴 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含三嗪环 磷酸酯 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种含三嗪环的笼状磷酸酯阻燃剂,其特征是:所述含三嗪环的笼状磷酸酯阻燃剂的分子结构如下所示:
2.如权利要求1所述的一种含三嗪环的笼状磷酸酯阻燃剂的制备方法,其特征是采用如下步骤进行:
第一步:把三聚氯氰完全溶于有机溶液后,加入乙二胺,在惰性气氛保护下搅拌反应完全后得到反应中间体N,N’-二-(4,6-二氯-[1,3,5]-三嗪基)-乙二胺;其中反应温度为-10~10℃,反应时间为2~8小时;三聚氯氰与乙二胺的反应摩尔量比为1:0.3~0.7;
第二步:向第一步中反应混合物中加入PEPA,升温到20~40℃,反应4~10小时;所述反应中间体N,N’-二-(4,6-二氯-[1,3,5]-三嗪基)-乙二胺与PEPA的反应摩尔量比为1:1.5~2.5;
第三步:向第二步所得的反应混合物中加入缚酸剂,升温到50~100℃,反应1~6小时;反应完毕后经抽滤,洗涤,干燥后得得到所述的含三嗪环的笼状磷酸酯阻燃剂;其中,所述反应中间体N,N’-二-(4,6-二氯-[1,3,5]-三嗪基)-乙二胺与缚酸剂的反应摩尔量比为1:2.5~4。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的第一步反应时间为2~8小时。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的第一步反应所指的有机溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮、二氧六环、苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、环己烷、环己酮、丙酮、氯仿、N,N-甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丁酮、乙酸乙酯中的一种或多种的混合物。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的第一步反应在惰性气氛下进行,惰性气体为氮气或氩气。
6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的第一步反应中三聚氯氰与乙二胺的反应摩尔量比为1:0.3~0.7。
7.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的第二步反应温度为20~40℃;反应时间为4~10小时;中间体与PEPA的反应摩尔量比为1:1.5~2.5。
8.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的第三步反应温度为50~100℃;反应时间为1~6小时;所用的缚酸剂为三甲胺、三乙胺、吡啶、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种的混合物;中间体与缚酸剂的反应摩尔量比为1:2.5~4。
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