[发明专利]精噁唑禾草灵及其制备方法无效
申请号: | 201310046710.3 | 申请日: | 2013-02-06 |
公开(公告)号: | CN103113320A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
发明(设计)人: | 童星;杜永卫 | 申请(专利权)人: | 江苏雪豹日化有限公司 |
主分类号: | C07D263/58 | 分类号: | C07D263/58 |
代理公司: | 江阴市同盛专利事务所(普通合伙) 32210 | 代理人: | 唐纫兰;曾丹 |
地址: | 214432 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 精噁唑 禾草 及其 制备 方法 | ||
1.一种精噁唑禾草灵,主要由6-氯-2-(对羟基)苯氧基苯并噁唑、对甲基苯磺酰基丙酸乙酯、溶剂、缚酸剂及催化剂组成,其特征在于其中6-氯-2-(对羟基)苯氧基苯并噁唑、对甲基苯磺酰基丙酸乙酯和缚酸剂的摩尔比为:1:(1—1.5):(1.2—2.4),催化剂的用量为6-氯-2-(对羟基)苯氧基苯并噁唑的百分之0.5-10,溶剂与6-氯-2-(对羟基)苯氧基苯并噁唑的质量体积比为1:(3-10)。
2.一种制备权利要求1所述的精噁唑禾草灵的方法,其特征在于所述方法为:将溶剂、6-氯-2-(对羟基)苯氧基苯并噁唑、缚酸剂依次投到缩合釜中,升温脱水,脱至分水器无水为止后加入催化剂,在80—120oc时滴加对甲基苯磺酰基丙酸乙酯,滴加时间为0—3小时,滴加结束保温2—12小时,中控合格后,冷却至60—90 oc加水洗,水洗至中性,减压脱溶,真空度≤-0.095 MPa,脱至无馏份为止,脱溶结束后,关闭真空,放空,冷却至70~90 oc加乙醇将物料溶清结晶,温度降至-2~2oc,放料离心,产品干燥。
3.根据权利要求1所述的一种精噁唑禾草灵,其特征在于所述缚酸剂为碳酸钾、氢氧化钾、碳酸钠或氢氧化钠,缚酸剂的细度为60-500目。
4.根据权利要求1所述的一种精噁唑禾草灵,其特征在于所述催化剂为聚乙二醇200—10000。
5.根据权利要求2所述的一种制备权利要求1所述的精噁唑禾草灵的方法,其特征在于在所述缩合釜的内壁上加装三块折流板,所述折流板沿缩合釜内壁等分布置,缩合釜的搅拌器采用单层或双层推进式搅拌器。
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