[发明专利]一种具有多级孔道的金属-有机凝胶基质固相微萃取头及其制备方法

权利要求书

1.一种具有多级孔道的金属-有机凝胶基质固相微萃取头，其特征在于：其是由铁丝和包覆在铁丝表面的固相微萃取涂层组成，其中固相微萃取涂层包括具有多级孔道的金属-有机凝胶。

2.根据权利要求1所述的一种具有多级孔道的金属-有机凝胶基质固相微萃取头，其特征在于：所述的具有多级孔道的金属-有机凝胶是这样制备的：使用金属盐和有机配体在模板剂及助孔剂存在或不存在的条件下于溶剂中充分反应，将所得产物进行干燥即可。

3.根据权利要求2所述的一种具有多级孔道的金属-有机凝胶基质固相微萃取头，其特征在于：所述的有机配体为含有羧基、氨基、腈基、吡啶基或杂环中的至少一种配位基团的有机配体。

4.根据权利要求3所述的一种具有多级孔道的金属-有机凝胶基质固相微萃取头，其特征在于：所述的有机配体为反-丁烯二酸、顺-丁烯二酸、5-叔丁基间苯二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、2-羟基对苯二甲酸、2-溴对苯二甲酸、2-溴对苯二甲酸、2-氨基对苯二甲酸、2,5-二羟基对苯二甲酸、对苯二乙酸、间苯二乙酸、邻苯二乙酸、1,4-苯二氧乙酸、1,3-苯二氧乙酸、1,2-苯二氧乙酸、4-羧基-苯氧乙酸、1,2,4-苯三甲酸、1,3,4-苯三甲酸、1,3,5-苯三甲酸、1,2,4,5-苯四甲酸、1,3,5-苯三（4-苯甲酸）、甲烷四（4-苯甲酸）、金刚烷三（4-苯甲酸）、苾-3,9-二甲酸、2,3-吡啶二甲酸、2,4-吡啶二甲酸、2-吡啶甲酸、3-吡啶甲酸、4-吡啶甲酸、咪唑-2,4-二甲酸、咪唑-2,5-二甲酸、苯并咪唑-5,6-二羧酸、吡唑-2,4-二甲酸、吡唑-3,5-二甲酸、1,4-萘二甲酸、1,5-萘二甲酸、1,8-萘二甲酸、2,6-萘二甲酸、5-氨基间苯二甲酸、4,4-联苯二甲酸、草酸、1,3-丙二酸、1,4-丁二酸、1,5-戊二酸、1,6-己二酸、1,7-庚二酸、乙二胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、1,5-戊二胺、1,6-己二胺；2,3-二羟基苯甲酸、2,4-二羟基苯甲酸、2,5-二羟基苯甲酸、2,6-二羟基苯甲酸、3,4-二羟基苯甲酸、3,5-二羟基苯甲酸、柠檬酸、环己烷羧酸、1-羟基-2-萘酸、1,4-环己烷二羧酸、1,3,5-环己烷三甲酸、D-哌啶酸、L-脯氨酸、L-高脯氨酸、DL-焦谷氨酸、L-谷氨酸、丁炔二酸、1,2,3,4-丁烷四羧酸、3-硝基邻苯二甲酸、对苯二腈、间苯二腈、邻苯二腈、4,4’-联吡啶、2,2’-联吡啶、邻菲罗啉中的至少一种。

5.根据权利要求2所述的一种具有多级孔道的金属-有机凝胶基质固相微萃取头，其特征在于：所述的金属盐为含有ⅠA-ⅥA主族金属元素、ⅠB-ⅦB副族金属元素、Ⅷ族金属元素、镧系金属元素、锕系金属元素的盐。

6.根据权利要求2所述的一种具有多级孔道的金属-有机凝胶基质固相微萃取头，其特征在于：所述的模板剂为分子结构含有亲水和／或亲油基团的有机物化合物。

7.根据权利要求2所述的一种具有多级孔道的金属-有机凝胶基质固相微萃取头，其特征在于：所述的模板剂为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、两性表面活性剂中的至少一种。

8.根据权利要求2所述的一种具有多级孔道的金属-有机凝胶基质固相微萃取头，其特征在于：所述的助孔剂为乙烷、正丙烷、正丁烷、正丙醇、正丁醇、正戊醇、正己醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、二乙基苯、l，3，5-三甲基苯、l，3，5-乙基苯、1，3，5-三丁基苯、1，3，5-异丙基苯、联苯。

9.所述的无机盐助孔剂是指：氯化钠、溴化钠、碘化钠、氯化钾、氯化铵、溴化钾、溴化铵、碘化钠、碘化钾、碘化铵、硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵、硫酸氢钠、硫酸氢钾、硫酸氢铵、硝酸钠、硝酸钾、硝酸铵、磷酸铀、磷酸钾、磷酸铵、磷酸氢钠、磷酸氢钾、磷酸氢铵、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢铵中的至少一种。

10.权利要求1所述的一种具有多级孔道的金属-有机凝胶基质固相微萃取头的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将处理过的铁丝的表面上涂覆一层耐高温胶水 ，然后均匀地粘附上经过研磨得到的金属-有机凝胶粉，再进行升温老化，其中，所述的金属-有机凝胶为权利要求2中制备的具有多级孔道的金属-有机凝胶。

11.根据权利要求9所述的一种具有多级孔道的金属-有机凝胶基质固相微萃取头的制备方法，其特征在于：所述的处理过的铁丝的长为10-40mm，直径为0.05-2mm，所述的铁丝是这样处理的：取长10–40 mm，直径为0.05–2 mm的铁丝，利用丙酮浸泡处理，以除去表面油污，后用去离子水冲洗，晾干。