[发明专利]一种测定食品中山梨酸和苯甲酸的方法

权利要求书

1.一种测定食品中山梨酸和苯甲酸的方法，其特征在于所述方法为：以中空纤维为载体，以有机碱为受体相，以有机溶剂为有机相制成中空纤维液相微萃取装置，然后采用中空纤维液相微萃取装置对待测样品进行萃取，取萃取后的受体相进行气相色谱检测，获得待测样品的气相色谱谱图，再分别对山梨酸标准品和苯甲酸标准品进行气相色谱分析，以各自峰面积为纵坐标，以各自标准品浓度为横坐标分别制作山梨酸标准曲线和苯甲酸标准曲线，根据样品的气相色谱谱图及山梨酸标准曲线和/或苯甲酸标准曲线计算待测样品中山梨酸和/或苯甲酸含量。

2.如权利要求1所述测定食品中山梨酸和苯甲酸的方法，其特征在于所述有机碱以0.1~0.5g/ml有机碱水溶液或以0.1~0.5g/ml有机碱甲醇溶液的形式加入。

3.如权利要求1所述测定食品中山梨酸和苯甲酸的方法，其特征在于所述有机碱为四甲基醋酸铵、四甲基氢氧化铵或三甲基氢氧化硫。

4.如权利要求1所述测定食品中山梨酸和苯甲酸的方法，其特征在于所述有机溶剂为正辛醇、甲苯、正己烷、环己烷或乙酸乙酯。

5.如权利要求1所述测定食品中山梨酸和苯甲酸的方法，其特征在于所述中空纤维为聚丙烯中空纤维，内径为600μm，壁厚200μm，孔径为0.2μm。

6.如权利要求1所述测定食品中山梨酸和苯甲酸的方法，其特征在于所述采用中空纤维液相微萃取装置对待测样品进行萃取前先将待测样品与硫酸和无水硫酸钠混合制成样品混合液，然后采用中空纤维液相微萃取装置对样品混合液进行萃取；所述样品混合液中硫酸与待测样品体积比为2~3:100，所述硫酸为质量浓度98%浓硫酸，无水硫酸钠的质量用量以待测样品体积计为0.05~0.25g/mL。

7.如权利要求1所述测定食品中山梨酸和苯甲酸的方法，其特征在于所述对样品混合液的萃取按如下步骤进行：将待测样品与硫酸和无水硫酸钠混合制成样品混合液，再将中空纤维于无水乙醇中超声清洗，自然晾干，然后将中空纤维一端封口，制成预处理后的中空纤维；然后将预处理后的中空纤维在有机相中充分浸泡后用去离子水清洗，获得含有机相的中空纤维，再将受体相注入含有机相的中空纤维腔中制成中空纤维液相萃取装置；将中空纤维液相萃取装置置于样品混合液中，在搅拌子的作用下进行萃取，在100~1200r/min的搅拌速度下萃取20~120min；所述受体相为有机碱或无水甲醇，所述有机碱为四甲基醋酸铵、四甲基氢氧化铵或三甲基氢氧化硫，所述有机相为正辛醇；所述样品混合液中硫酸与待测样品体积比为2.75:100，所述硫酸为质量浓度98%浓硫酸，无水硫酸钠的质量用量以待测样品体积计为0.2g/mL；所述中空纤维为聚丙烯中空纤维，内径为600μm，壁厚200μm，孔径为0.2μm，所述中空纤维长度为2cm。

8.如权利要求1所述测定食品中山梨酸和苯甲酸的方法，其特征在于所述气相色谱检测条件为：气相色谱仪为Varian CP-3800气相色谱仪，采用UA-5金属毛细管柱，柱温：初温50°C，以10°C/min速率升到200°C，保持5min；进样口温度为320°C，检测器温度为250°C，分流比30:1；载气为N2；柱流量1.0mL/min。