[发明专利]一种聚醇胺酯-羧酸的高分子助磨剂的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于助磨剂合成领域，涉及一种制备马来酸三异丙醇胺酯-丙烯酸钠高分子助磨剂的合成方法及工艺。

背景技术

在水泥粉磨过程中，掺入一定量的助磨剂，利用助磨剂具有表面活性及电荷分散作用的特点，对物料表面进行物理化学改性，从而改善物料的易磨性，减轻颗粒之间的粘聚作用，提高球磨机内部物料的流动性，实现球磨机节能高产的目的。同时还可以在不增加粉磨时间的前提下，优化水泥颗粒级配，提高水泥的比表面积，进而提高水泥的早期强度。水泥助磨剂分液体和粉体两大类，液体助磨剂因掺加量小、计量方便而成为目前市场的主流产品。在液体助磨剂中又以复配助磨剂产品为主，复配助磨剂由胺类，醇胺类等单一小分子掺配无机盐、糖蜜或木质素磺酸盐等复合而成。这类产品一般能提高助磨效果10%左右，短期力学强度提高5~10%，但其有效掺量高，不仅提高了水泥的成本，也使得水泥性能稳定性下降。由于复配助磨剂产品的成分复杂，助磨效果不稳定，大部分产品中含盐量大，对水泥性能有一定负面影响。因此高分子合成助磨剂将成为未来助磨剂的发展方向。

发明内容

本发明的目的在于通过优化助磨剂生产工艺及配方，进而大幅降低助磨剂的有效掺量及生产成本，提供一种醇胺酯-羧酸共聚物高分子助磨剂及其制备方法。

本发明的技术方案是：以丙烯酸、三异丙醇胺、马来酸酐、氢氧化钠为原料，合成醇胺酯-羧酸共聚物高分子助磨剂，其高分子化合物是用下列通式表示：

所述丙烯酸、三异丙醇胺、马来酸酐的分子式和结构式分别如下：

丙烯酸

分子式为：C₃H₄O₂

结构式如下：

三异丙醇胺

分子式为：C₉H₂₁O₃N

结构式如下：

马来酸酐

分子式为：C₄H₂O₃

结构式如下：

上述步骤的反应方程式如下：

本发明的工艺步骤如下：

1、按原料摩尔配比称取丙烯酸、三异丙醇胺、马来酸酐，丙烯酸∶马来酸酐∶三异丙醇胺=1.6~2.4∶0.8~1.2∶1；

2、在装有磁力搅拌器、冷凝管、温度计及水浴加热的容器中，按以上摩尔配比加入马来酸酐与三异丙醇胺，加热搅拌2h后，冷却，用去离子水将酯化产物稀释至质量浓度为40%~60%，得到溶液1；

3、用NaOH溶液将丙烯酸中和至pH=8，并加蒸馏水将该溶液稀释至含丙烯酸质量浓度为30%~40%，得到溶液2；

4、按马来酸酐与丙烯酸的摩尔比1：1，称取溶液2加入到溶液1中，加热至恒温80~90℃；

5、滴加引发剂过硫酸铵于步骤4溶液中，同时继续补充滴加溶液2直至滴加完为止，引发剂的物质的量为丙烯酸与马来酸酐物质的量之和的1~4%，滴加时间控制在2~3小时内滴加完毕，继续搅拌反应1~2小时；

6、将所得产物中和，再加水稀释至固含量为20%~40%，所得淡黄色液体即为本发明的聚醇胺酯-羧酸的高分子助磨剂。

本发明的优点在于：

1.本发明所得产品聚醇胺酯-羧酸的高分子助磨剂由于分子链上官能团的作用，在助磨效果及水泥早期和中长期强度的提升方面都有很好的效果。在助磨效果上，可以比不使用助磨剂的水泥比表面积提高10%；水泥三天强度比未使用助磨剂提高15%，28天强度比未使用助磨剂时提高5%。

2.本发明所得产品有效掺量低，推荐用量控制在0.03%以内，其物理化学性质稳定，久置不变质，不含Cl离子等有害物质。对水泥性能无不良影响，可以安全使用。

3.本发明生产工艺简单，原料廉价，操作方便。在实际生产中不产生对人体、环境有害物质，无三废排出，符合清洁生产要求。

具体实施方式

以下所述实例中，所有原料配比都是按照摩尔比计量，以三异丙醇胺为参照物。

实施例1

按摩尔配比：丙烯酸∶马来酸酐∶三异丙醇胺=1.6∶0.8∶1.0备好原料。

在装有磁力搅拌器、冷凝管、温度计及水浴加热的容器中，按以上摩尔配比加入马来酸酐与三异丙醇胺，加热搅拌2h后，冷却，用去离子水将酯化产物稀释至质量浓度为50%，得到溶液1。