[发明专利]一种N-烷氧基-4-戊烯酰胺类化合物及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201310048711.1 申请日: 2013-02-07
公开(公告)号: CN103086922A 公开(公告)日: 2013-05-08
发明(设计)人: 李洪启;邵超英;张股林;张学斌;钱海川;喻超超 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: C07C259/06 分类号: C07C259/06
代理公司: 上海泰能知识产权代理事务所 31233 代理人: 黄志达
地址: 201620 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 烷氧基 戊烯 酰胺类 化合物 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种N-烷氧基-4-戊烯酰胺类化合物,其特征在于:所述N-烷氧基-4-戊烯酰胺类化合物结构式如下:

其中,R为H、C1-C6烃基、苄基或芳基;R'为H或C1-C4烃基。

2.根据权利要求1所述的一种N-烷氧基-4-戊烯酰胺类化合物,其特征在于:所述N-烷氧基-4-戊烯酰胺类化合物为N-烷氧基-4-戊烯酰胺。

3.一种N-烷氧基-4-戊烯酰胺类化合物的制备方法,包括:

(1)将4-戊烯酸类化合物和二氯甲烷混合,降低温度到0~5℃,加入草酰氯,搅拌并滴加N,N-二甲基甲酰胺,继续搅拌并升至室温,减压蒸馏,再加入二氯甲烷,继续减压蒸馏得酰氯溶液;其中,4-戊烯酸类化合物、二氯甲烷和草酰氯的摩尔比为1:15~20:1.4~1.5;

(2)在0~5℃下向反应瓶中加入甲氧基胺盐酸盐,除去空气再加入无水二氯甲烷,在氮气保护下加入上述酰氯溶液,继续搅拌并加入三乙胺,0.5~1h后再升至室温搅拌,反应完成后将所得产物洗涤、干燥、浓缩、层析,即得N-烷氧基-4-戊烯酰胺类化合物;其中,甲氧基胺盐酸盐、无水二氯甲烷和三乙胺的摩尔比为11:10~12:2.5~2.6。

4.根据权利要求1所述的一种N-烷氧基-4-戊烯酰胺类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的洗涤具体工艺为依次用二氯甲烷和水洗涤。

5.根据权利要求1所述的一种N-烷氧基-4-戊烯酰胺类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的干燥具体工艺为用无水硫酸钠干燥。

6.根据权利要求1所述的一种N-烷氧基-4-戊烯酰胺类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的层析具体工艺为用硅胶柱快速柱层析,其中,PE/EA=1:1。

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