[发明专利]纯化苯肼-β-羧酸酯化合物的方法无效
申请号: | 201310048993.5 | 申请日: | 2013-02-07 |
公开(公告)号: | CN103242203A | 公开(公告)日: | 2013-08-14 |
发明(设计)人: | 石田一;菊地悠太 | 申请(专利权)人: | 住友化学株式会社 |
主分类号: | C07C281/02 | 分类号: | C07C281/02 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 徐厚才;孟慧岚 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纯化 羧酸 酯化 方法 | ||
1.一种用于纯化式(I)所示的苯肼-β-羧酸酯化合物的方法:
[化学式1]
其中R1表示氢原子、烷基、环烷基、烯基、芳烷基、烷氧基、芳基、芳烷氧基、芳氧基或羧烷基,R2表示具有1-4个碳原子的烷基,该方法包括将式(I)所示的苯肼-β-羧酸酯化合物的粗产物与水以及可与水分离的有机溶剂在酸存在下进行混合,然后将该混合物分离成含有式(I)所示的苯肼-β-羧酸酯化合物的油层,和含水层。
2.根据权利要求1所述的纯化方法,其中所述粗产物包含式(II)所示的苯肼-α-羧酸酯化合物:
[化学式2]
其中R1和R2各自具有与上述相同的含义。
3.根据权利要求1或2所述的纯化方法,其中所述粗产物是通过使式(III)所示的苯肼化合物与式(IV)所示的卤化物碳酸烷基酯或式(V)所示的二碳酸二烷基酯反应所获得的:
[化学式3]
其中R1具有与上述相同的含义,
[化学式4]
其中R2具有与上述相同的含义,Y表示卤素原子,
[化学式5]
其中R2具有与上述相同的含义。
4.根据权利要求1-3任一项所述的纯化方法,其中所述混合是在30-90℃进行的。
5.根据权利要求1-4任一项所述的纯化方法,其中所述酸是无机酸。
6.根据权利要求1-5任一项所述的纯化方法,其中式(I)、(II)和(III)中的R1是烷氧基。
7.根据权利要求1-6任一项所述的纯化方法,其中式(I)、(II)、(IV)和(V)中的R2是甲基。
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