[发明专利]一种离子液体和金属双改性海泡石的制备方法及应用有效
申请号: | 201310051294.6 | 申请日: | 2013-02-16 |
公开(公告)号: | CN103111333A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
发明(设计)人: | 段二红;宋玉;郭斌;赵文霞;梁伟朝 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | B01J31/28 | 分类号: | B01J31/28;B01J31/26;B01J31/32;B01D53/86;B01D53/50 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 朱江岭 |
地址: | 050018 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 金属 改性 海泡石 制备 方法 应用 | ||
1.一种离子液体和金属双改性海泡石的制备方法及应用,其特征是,它包括以下步骤:
a.预处理:将原始海泡石与10倍质量的水混合装入高压釜,150℃搅拌3h,抽滤,在105℃干燥4h,粉碎即得到水热处理海泡石;然后将所得水热处理海泡石与10倍质量的质量分数为6%的盐酸在25℃下反应6h,抽滤,水洗至中性,110℃干燥4h,得到水热-盐酸处理海泡石;
所述盐酸浓度以体积百分比计算;
b.金属改性:采用浸渍法对步骤a所得的水热-盐酸处理海泡石进行金属改性,将水热-盐酸处理海泡石浸渍在质量分数为15~25%的金属硝酸盐溶液中2~6h,过滤,滤饼用等体积水洗涤3次,干燥后在氮气保护下550℃焙烧4h,得到金属改性海泡石;
c.离子液体改性:将步骤b得到的金属改性海泡石浸渍入质量分数为1~30%的己内酰胺-四烷基卤化铵离子液体丙酮溶液中,以液面覆盖过金属改性海泡石为好,常温浸渍18~30h,过滤,用等体积的丙酮洗涤滤饼3次,晾干24h,35℃真空干燥6h,得离子液体和金属双改性海泡石催化剂;
所述离子液体为己内酰胺-四烷基卤化铵离子液体;
d.将步骤c所得的己内酰胺-四烷基卤化铵离子液体与金属双改性海泡石催化剂放入吸附塔中,在10~80℃吸附-催化氧化1000~5000ppm的二氧化硫气体3h,吸附-催化氧化后的气体用95%硫酸吸收。
2.如权利要求1所述的一种离子液体和金属双改性海泡石的制备方法及应用,其特征是,所述金属硝酸盐为硝酸铜、硝酸铁、硝酸镍、硝酸钡、硝酸铅、硝酸钴或硝酸锰中的一种。
3.如权利要求1或2所述的离子液体和金属双改性海泡石的制备方法及应用,其特征是,所述离子液体中四烷基卤化胺为四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四丙基氯化铵、四丙基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四戊基氯化铵、四戊基溴化铵、四己基氯化铵、四己基溴化铵、四庚基氯化铵、四庚基溴化铵、四辛基氯化铵、四辛基溴化铵、四壬基氯化铵、四壬基溴化铵、四癸基氯化铵或四癸基溴化铵中的一种。
4.如权利要求1所述的一种离子液体和金属双改性海泡石的制备方法及应用,其特征是,它包括以下具体步骤:
a.预处理:将原始海泡石与10倍质量的水混合装入高压釜,150℃搅拌3h,抽滤,在105℃干燥4h,粉碎即得到水热处理海泡石;然后将所得水热处理海泡石与10倍质量的质量分数为6%的盐酸在25℃下反应6h,抽滤,水洗至中性,110℃干燥4h,得到水热-盐酸处理海泡石;
所述盐酸浓度以体积百分比计算;
b金属改性:将步骤a得到的海泡石浸渍在按质量分数为20%的硝酸铜溶液中2h,过滤,滤饼用等体积水洗涤3次,干燥后在氮气保护下550℃焙烧4h,得到铜改性海泡石;
c离子液体改性:室温下,用己内酰胺分别和四丁基溴化铵进行反应,生成己内酰胺/四丁基溴化铵按质量比为2:1的离子液体。配制质量分数为20%的己内酰胺-四丁基溴化铵离子液体丙酮溶液。将步骤b得到的海泡石浸渍入离子液体丙酮溶液中,以液面覆盖过活性炭为好,常温浸渍30h,过滤,用等体积的丙酮洗涤滤饼3次,晾干24h,真空电热鼓风干燥箱中35℃真空干燥6h。最终得到己内酰胺-四丁基溴化铵和铜双改性海泡石;
d将双改性海泡石放入吸附塔中,80℃吸附-催化氧化1000ppm的二氧化硫气体3h,吸附-催化氧化后的气体用95%硫酸吸收。
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