[发明专利]高效液相色谱法检测乌头类生物碱用的供试品溶液的制备方法

权利要求书

1.高效液相色谱法检测乌头类生物碱用的供试品溶液的制备方法，由含有待检乌头类生物碱成分的被检品提取物，经药典允许的溶媒溶解后得到，其特征是将被检品的含有乌头类生物碱成分且pH≤5的酸性水提取液，用大孔吸附树脂吸附后，经水洗和/或依次用pH值8~10的碱水及水洗除杂质后，再用醇体积含量50~100%且pH≤4的酸性醇-水溶液洗脱并收集洗脱液，除去溶剂后得到所说的被检品提取物，所说醇-水溶液中的醇为乙醇或甲醇。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是将所收集的含醇洗脱液除去溶剂后，再用水溶解并调节至pH值8～10，用包括三氯甲烷、二氯甲烷或乙酸乙酯在内的有机溶媒萃取后，萃取液除去有机溶媒，得到所说的被检品提取物。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征是所说的有机溶媒优选三氯甲烷。

4.如权利要求1至3之一所述的制备方法，其特征是所说的被检品的含有乌头类生物碱成分的酸性水提取液，为被检品原料的酸水超声波提取液，或是被检品原料提取物的酸性水溶液。

5.如权利要求1至3之一所述的制备方法，其特征是用所说的大孔吸附树脂吸附前，被吸附溶液先用氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠溶液或氨水调节至pH值7~10。

6.如权利要求1至3之一所述的制备方法，其特征是对经大孔吸附树脂吸附后用酸性醇-水溶液洗脱并收集的洗脱液，在≤60℃条件下减压除去溶剂。

7.如权利要求1至3之一所述的制备方法，其特征是所说的酸性水提取液和/或酸性醇-水溶液中的酸为独立地选自盐酸、硫酸或磷酸。

8.如权利要求1至3之一所述的制备方法，其特征是所说的pH值8~10的碱水为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠的水溶液或氨水。

9.如权利要求1至3之一所述的制备方法，其特征是所说的乌头类生物碱成分至少为乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱中的一种。

10.如权利要求1至3之一所述的制备方法，其特征是所说药典允许的溶媒为醇体积含量0~100%的甲醇-水或乙醇-水溶液。