[发明专利]一种超净高纯氢氟酸的制备方法

权利要求书

1.一种超净高纯氢氟酸的制备方法，其特征在于：以重量含量计，所述超净高纯氢氟酸中，单项阴离子杂质含量≤50ppb，单项金属杂质含量≤0.1ppb，＞0.2μm颗粒浓度≤100个/ml，所述方法以工业级干态氟化氢为原料，包括依次且连续进行的下列步骤：

（1）、使原料干态氟化氢在温度25℃~35℃以及压力0.08~0.12Mpa下从储罐中导出；

（2）、使导出的氟化氢气体依次通过分子筛吸附、0.01μm滤芯过滤、1~2g/L的氟化钡水溶液以及0.1~1g/L的氟化银水溶液，之后，用电阻率超过18MΩ的超纯水吸收得设定浓度的氟化氢水溶液，并添加双氧水，获得过氧化氢含量为0.01 wt%~0.1wt%的混合溶液，保持在20℃~30℃下，循环搅拌至少1个小时，其中：分子筛吸附用于至少部分去除氟化氢气体中含有的有机气体杂质； 

（3）、控制蒸馏温度112.5℃~113.5℃、回流比2~4，对氟化氢水溶液进行精馏，精馏馏分经0.1μm滤芯循环过滤，即得所述超净高纯氢氟酸。

2.根据权利要求1所述的超净高纯氢氟酸的制备方法，其特征在于：所述的氟化钡水溶液、氟化银水溶液由分析纯或以上的原料配制。

3.根据权利要求1所述的超净高纯氢氟酸的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的设定浓度为35wt%~60wt%。

4.根据权利要求1或3所述的超净高纯氢氟酸的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所添加的双氧水的浓度为30wt %~50wt%。

5.根据权利要求1所述的超净高纯氢氟酸的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，以重量含量计，所述的双氧水中各项阳离子杂质含量小于10ppb，阴离子杂质含量小于500ppb。

6.根据权利要求1所述的超净高纯氢氟酸的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述循环搅拌进行的时间为1~3小时。

7.根据权利要求1所述的超净高纯氢氟酸的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，利用可溶出金属杂质质量浓度小于10ppb的高纯石墨蒸馏釜进行所述精馏。

8.根据权利要求1所述的超净高纯氢氟酸的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述分子筛为5A型分子筛。

9.根据权利要求1所述的超净高纯氢氟酸的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，循环过滤的时间为2~3小时。

10.根据权利要求1所述的超净高纯氢氟酸的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，氟化氢气体的导出速率为160~240kg/h。