[发明专利]宽频高磁导率锰-锌铁氧体材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于磁性材料制备技术领域，具体涉及一种宽频高磁导率锰-锌铁氧体材料的制备方法。

背景技术

众所周知，锰-锌（Mn-Zn）铁氧体是现代工业及IT产业的基础材料，应用领域十分广泛，而高磁导率锰-锌铁氧体材料主要但并不限于应用于程控变压器、脉冲变压器、宽频带变压器和抗EMI（抗电磁干扰）元器件以及新型照明器材等领域，由于所述的变压器等朝着小型化发展，因此对锰锌铁氧体的初始磁导率提出了更为严苛的要求。特别是在当前电子信息时代，外界环境的各种电子干扰日益严重，因而更要求前述的器件所需的材料具有较强的抗电磁干扰能力，从而要求锰锌铁氧体在各频段具备宽频特性。

已往人们往往对锰锌铁氧体的高的初始磁导率较为关注，而对于宽频特性却有所偏废，对此可以由CN100565722C（一种超高磁导率、高居里温度的Mn-Zn铁氧体及其制备方法）、CN101231902B（高磁导率高阻抗的Mn-Zn铁氧体磁性材料及其制备方法）和CN101575205B（一种具有高磁导率、高居里温度及低损耗的Mn-Zn铁氧体材料）等印证。

随着人们对锰锌铁氧体的初始磁导率、阻抗和各频段的磁导率等的综合要求的提高，从而对材料的选择以及合理的配比的研究工作不断深入。于是，在公开的中国专利文献中出现了诸多旨在改善锰锌铁氧体宽频特性的技术信息，略以例举的如：CN100558675C（一种宽频低损耗高磁导率锰锌铁氧体材料及其制备方法）、CN101419858A（宽频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法）、CN101475366A（具有高磁导率的宽频锰锌铁氧体材料及其制备方法）、CN101857426A（一种宽频高阻抗MnZn铁氧体材料及其制造方法）和CN102231312A（一种低THD宽频高磁导率MnZn铁氧体材料及其制造方法），等等。但是，本申请人认为对于改善磁导率的宽频特性仍有提升的必要，以便增强抗电磁干扰能力。

发明内容

本发明的任务在于提供一种宽频高磁导率锰-锌铁氧体材料的制备方法，由该方法得到的铁氧体材料能够显著改善磁导率宽频特性而藉以提高抗电磁干扰能力，并且该方法可降低烧结温度而藉以体现节约能源。

本发明的任务是这样来完成的，一种宽频高磁导率锰-锌铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：

A）配料，将作为主要原料组分的氧化铁52-54mol%、氧化锰22-25mol%和氧化锌22-24mol%称量后投入球磨机干混，并且控制干混时间，以及控制料与磨球的重量比，得到主要原料混合料；

B）预烧并粉碎，将主要原料混合料送至窑炉预烧，并且控制预烧温度和预烧时间，预烧后出窑粉碎，并且控制粉碎时间和粉碎粒径，得到预烧粉碎料；

C）加入辅助原料并且砂磨，将按组分称量的氧化钼0.03-0.05wt%、氧化铋0.03-0.05wt%、氧化钙0.015-0.025wt%和氧化铌0.01-0.02wt%的辅助原料加入到所述预烧粉碎料中进行砂磨，并且控制料、磨球和水的重量比，砂磨后得到造粒料浆；

D）造粒并且制坯，先将聚乙烯醇水溶液加入到造粒料浆中进行喷雾干燥造粒，而后压制成坯件，得到待烧结坯件；

E）烧结，将待烧结坯件送入窑炉烧结，其中：自室温至750℃的温度段的升温速率为65℃/h，自750℃至950-1150℃的温度段的升温速率为170℃/h，并且在该950-1150℃时保温，保温结束后以150℃/h的升温速率将温度自950-1150℃升至1380℃，并且在1380℃时再次保温，保温结束后在平衡气氛中以160℃/h的降温速率自1380℃降温至1000℃，再以150℃/h的降温速度降至室温，出窑，得到宽频高磁导率锰-锌铁氧体材料。

在本发明的一个具体的实施例中，步骤A）中所述的球磨机为间歇翻转式振动球磨机，所述的控制干混时间是将干混时间控制为20-30min，所述的控制料与磨球的重量比是将料与磨球的重量比控制为１∶４-７。

在本发明的另一个具体的实施例中，所述的间歇翻转式振动球磨机的振动频率为20-50次/min，振动幅度为3-5mm。

在本发明的又一个具体的实施例中，步骤B）中所述的控制预烧温度是将预烧温度控制为920-990℃，所述的控制预烧时间是将预烧时间控制为40-60min，所述的窑炉为外热式电回转窑；所述的控制粉碎时间是将粉碎时间控制为20-30min，所述的控制粉碎粒径是将粉碎后的物料的颗粒平均直径控制为1.0-2.0μm，所述粉碎所用的装置为振动球磨机，其中：料与磨球的重量比为１∶４-７。