[发明专利]一种硫氰酸红霉素的精制和制备方法

权利要求书

1.一种硫氰酸红霉素的精制方法，其特征在于：它包括如下操作步骤： 

（1）取硫氰酸红霉素粗品，在溶剂中溶解后，碱处理，除去不溶物，加入硫氰酸盐后，再加酸调节pH至5.5～8.3； 

（2）析出固形物，洗涤，干燥，即得硫氰酸红霉素成品； 

其中，步骤（1）中所述溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇；或，所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、水、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯中两种以上的混合溶剂；所述混合溶剂中，甲醇、乙醇或异丙醇的含量在30%w/w以上。 

2.根据权利要求1所述的硫氰酸红霉素的精制方法，其特征在于：步骤（1）中，通过过滤或离心分离除去不溶物。 

3.根据权利要求1或2所述的硫氰酸红霉素的精制方法，其特征在于：所述混合溶剂中，甲醇或乙醇的含量在90%w/w以上。 

4.根据权利要求1-3任意一项所述的硫氰酸红霉素的精制方法，其特征在于：步骤（1）中，所述溶剂为甲醇或乙醇；或，所述溶剂为水、甲醇、乙醇中两种以上的混合溶剂。 

5.根据权利要求4所述的硫氰酸红霉素的精制方法，其特征在于：步骤（1）中，所述溶剂为甲醇、乙醇、或含醇量大于90%v/v的甲醇水溶液或乙醇水溶液。 

6.根据权利要求1-3任意一项所述的硫氰酸红霉素的精制方法，其特征在于：步骤（1）中，每十亿单位红霉素对应的溶剂的体积用量为1～10升。 

7.根据权利要求6所述的硫氰酸红霉素的精制方法，其特征在于：步骤（1）中，每十亿单位红霉素对应的溶剂的体积用量为1.5～4升。 

8.根据权利要求1-3任意一项所述的硫氰酸红霉素的精制方法，其特征在于：步骤（1）中，加酸调节pH至6.5～7.8。 

9.根据权利要求1-3任意一项所述的硫氰酸红霉素的精制方法，其特征在于：步骤（1）中，溶剂内温度在10℃～65℃。 

10.根据权利要求9所述的硫氰酸红霉素的精制方法，其特征在于：步骤（1）中，溶剂内温度在30～50℃。 

11.根据权利要求1-3任意一项所述的硫氰酸红霉素的精制方法，其特征在于：步骤（1）中，所述碱处理，是以碳酸钠、碳酸钾、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾或三乙胺溶液中的一种或两种以上的混合物调节pH至8.4～11；所述硫氰酸盐为硫氰酸钠、硫氰酸钾、硫氰酸铵中的一 种或两种以上的混合物；所述酸为乙酸、甲酸、磷酸中的一种或两种以上的混合物。 

12.根据权利要求11所述的硫氰酸红霉素的精制方法，其特征在于：步骤（1）中，碱处理调pH至9.0～10.5；所述碱为氢氧化钠水溶液；所述硫氰酸盐为硫氰酸钠；所述酸为乙酸。 

13.根据权利要求1-3任意一项所述的硫氰酸红霉素的精制方法，其特征在于：步骤（1）中，硫氰酸盐的摩尔投料量为硫氰酸红霉素粗品中红霉素摩尔量的0～0.9倍。 

14.根据权利要求1-3任意一项所述的硫氰酸红霉素的精制方法，其特征在于：步骤（1）中，硫氰酸盐的摩尔投料量为硫氰酸红霉素粗品中红霉素摩尔量的0.2～0.5倍。 

15.根据权利要求1-3任意一项所述的硫氰酸红霉素的精制方法，其特征在于：步骤（2），通过加水或/和降温析出固形物。 

16.根据权利要求1-3任意一项所述的硫氰酸红霉素的精制方法，其特征在于：所述硫氰酸红霉素粗品中红霉素A的含量以干品计为63～83%w/w。 

17.一种硫氰酸红霉素的制备方法，其特征在于：它包括如下操作步骤： 

A、取红霉素碱粗品，在溶剂中溶解后，除去不溶物，加入硫氰酸盐后，再加酸调节pH至5.5～8.3； 

B、析出固形物，洗涤，干燥，即得硫氰酸红霉素成品； 

其中，所述溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇；或，所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、水、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯中两种以上的混合溶剂；所述混合溶剂中，甲醇、乙醇或异丙醇的含量在30%w/w以上。 

18.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于：步骤A中，通过过滤或离心分离除去不溶物。