[发明专利]剑麻皂素的制备方法有效
申请号: | 201310054397.8 | 申请日: | 2013-02-20 |
公开(公告)号: | CN103102386A | 公开(公告)日: | 2013-05-15 |
发明(设计)人: | 王远秋;罗立泳;朱荣;谭桂莉 | 申请(专利权)人: | 广西万德药业股份有限公司 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00 |
代理公司: | 广西南宁汇博专利代理有限公司 45114 | 代理人: | 邓晓安 |
地址: | 530105 广西壮族自治区*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 剑麻 皂素 制备 方法 | ||
1.一种剑麻皂素的制备方法,包括以下操作步骤:水解、中和、提取、浓缩精制,其特征在于,所述水解步骤为:将干剑麻渣、水、固体超强酸加入到反应罐中,搅匀,加热至温度为135~140℃,保温压力为0.25~0.3MPa,水解2~4小时,得水解物。
2.根据权利要求1所述剑麻皂素的制备方法,其特征在于,所述水解步骤中干剑麻渣、水、固体超强酸的重量比为:1:4~6:0.05~0.2。
3.根据权利要求1或2所述剑麻皂素的制备方法,其特征在于,所述固体超强酸为硫酸根改性的金属氧化物SO42-/MxOy或具有分子筛结构特征的硫酸根改性的金属氧化物SO42-/MxOy。
4.根据权利要求3所述剑麻皂素的制备方法,其特征在于,所述硫酸根改性的金属氧化物为SO42-/Fe2O3、SO42-/SnO2、SO42-/ZrO2、SO42-/Al2O3、SO42-/TiO2或SO42-/SbO2。
5.根据权利要求3所述剑麻皂素的制备方法,其特征在于,所述具有分子筛结构特征的硫酸根改性的金属氧化物为SO42-/ZrO2/HZSM-5。
6.根据权利要求4或5所述剑麻皂素的制备方法,其特征在于,所述中和步骤为:将水解物离心,滤过,水洗,甩干,得滤渣,滤渣(以干品计)与氢氧化钙按重量比为1:0.03~0.24,混匀,烘干,得烘干的滤渣与氢氧化钙的混合物。
7.根据权利要求4或5所述剑麻皂素的制备方法,其特征在于,所述提取步骤为:将烘干的滤渣与氢氧化钙的混合物投入提取罐中,加入7~10倍重50~95%乙醇,提取2次,滤过,合并提取液。
8.根据权利要求4或5所述剑麻皂素的制备方法,其特征在于,所述浓缩精制步骤为:将提取液投入脱色罐中,按10~20%的滤渣(以干品计)重量加入活性碳,加热回流脱色1小时,趁热滤过,浓缩结晶,冷却滤过,干燥,即得剑麻皂素。
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