[发明专利]一种测定铁矿石中氧化铝含量的方法

权利要求书

1.一种测定铁矿石中氧化铝含量的方法，其特征在于，其方法为：

a.将铁矿试样0.2~0.4g置于镍坩埚中，加入氢氧化钾熔剂混匀；

b.将镍坩埚置于高温炉中，温度在25~30℃之间升高700~800℃温度后，保持温度10~20min，取出坩埚、冷却，置于250mL烧杯中，加入70~80mL沸水，立即盖上表面皿，待熔融物脱落后，用热水和硝酸洗净坩埚和盖，熔融物在不断搅拌下，立即加入20~30mL硝酸酸化,加热煮沸至清亮，得溶液；

c.将步骤b所述的溶液冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用；

d.吸取250mL容量瓶中的试液20~30mL置于300mL烧杯中，加入5~15mL苯羟乙酸，充分搅拌后，投入刚果红试纸，用氢氧化钠溶液中和至试纸呈蓝紫色后，再加入15~25mL乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液、10mL pH4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加热煮沸3~5 min取下，用水冲洗杯壁，加入6~8滴1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚指示液，先以硫酸铜溶液滴加至近终点，再用硫酸铜标准溶液滴定至溶液呈紫色为终点，加入5~15mL氟化钠溶液，加热煮沸1~2min，补加二滴1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚指示液，用硫酸铜标准溶液滴定至溶液由绿色变紫色为终点，记录此次硫酸铜标准溶液用量，根据GB/T1871.3-1995磷矿石和磷精矿氧化铝含量的测定容量法计算公式，即求出铁矿石中氧化铝含量。

2.根据权利要求1所述的测定铁矿石中氧化铝含量的方法，其特征在于，步骤a所述的氢氧化钾熔剂为AR级，氢氧化钾熔剂加入量为2~4g。

3.根据权利要求1所述的测定铁矿石中氧化铝含量的方法，其特征在于，步骤b所述的20~30mL硝酸酸化，硝酸为AR级浓硝酸。

4.根据权利要求1所述的测定铁矿石中氧化铝含量的方法，其特征在于，步骤d所述的加入5~15mL苯羟乙酸为AR级，苯羟乙酸的质量浓度为50g/L；氢氧化钠为AR级，氢氧化钠的质量浓度为200g/L；加入15~25mL的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液为AR级，乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的物质的量浓度为0.02mol/L。

5.根据权利要求1或4所述的测定铁矿石中氧化铝含量的方法，其特征在于，所述的加入15~25mL乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液，其加入量为过量5mL。

6.根据权利要求5所述的测定铁矿石中氧化铝含量的方法，其特征在于，过量的乙二胺四乙酸二钠标(EDTA)准溶液，加入6~8滴质量浓度为2g/LAR级1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚指示液，用质量浓度20~30g/LAR级硫酸铜溶液滴加至接近终点，再用物质的量浓度为0.02mol/LAR级硫酸铜标准溶液滴定至溶液呈紫色为终点。

7.根据权利要求5所述的测定铁矿石中氧化铝含量的方法，其特征在于，过量的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液，加入6~8滴质量浓度为2g/LAR级1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚指示液，用硫酸铜溶液滴加至接近终点，再用硫酸铜标准溶液滴定至溶液呈紫色为终点，是在pH=4的试液中，加热煮沸3~5 min，即加入10mL的pH=4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，缓冲溶液的配制方法为：称取质量为65g的含3个结晶水的AR级乙酸钠，溶解于水中，加了体积为120 mLAR级乙酸，用水稀释至1000 mL，混匀。

8.根据权利要求4所述的测定铁矿石中氧化铝含量的方法，其特征在于，步骤d中加入氟化钠溶液为AR级，氟化钠溶液的质量浓度为30~50g/L，加热煮沸1~2min。