[发明专利]取向性电气钢板退火分离剂用菱苦土的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及用作变压器、电动机、发电机及其它电子设备等的铁芯材料的取向性电气钢板相关退火分离剂用菱苦土（magnesia）的制备方法，更具体地涉及将由混合海水菱苦土和电熔菱苦土制备的高纯度、超细粉末的菱苦土浆料构成的退火分离剂，涂敷于取向性电气钢板表面，形成具有优异的去酸性、绝缘性及磁特性的玻璃覆膜，进而确保能够发挥稳定的性能的取向性电气钢板退火分离剂用菱苦土的制备方法。

背景技术

众所周知，在取向性电气钢板的制备中，涂敷退火分离剂是为了脱碳退火后通过在钢板材料表面涂敷菱苦土浆料（悬浊液），防止高温退火时线圈相互之间的熔接，与材料表面的氧化物（SiO₂）发生反应并形成绝缘性优异的玻璃覆膜，其中，所使用的退火分离剂通常是菱苦土。

由于取向性电气钢板其结晶粒的方位沿着（110）[001]方向排列，在压延方向上具有非常优异的磁特性，因此它是用作仅沿着规定的方向发生磁化的各种变压器或发电机等的铁芯材料的软磁性材料。根据上述取向性电气钢板的制备方法，将含有约2重量%～4重量%的Si的硅钢进行热轧或冷轧，实施脱碳退火（一次再结晶退火）及最终结束退火作业，最终构成绝缘涂层工序。此时，在取向性电气钢板制备工序中，采用辊涂方法等将氧化镁浆料涂敷至脱碳退火板后进行干燥，以线圈形状卷绕后，实施最终结束退火。

在上述脱碳退火时，钢板中所含的Si与氧发生反应，在钢板表面形成二氧化硅（SiO₂）覆膜，在结束退火（Annealing）时，该覆膜中的二氧化硅和浆料中的氧化镁（MgO）发生反应，在钢板表面形成绝缘性优异的镁橄榄石（Forsterite，2MgOSiO₂）覆膜。由该镁橄榄石构成的玻璃覆膜不仅赋予了绝缘性，而且还通过与钢板之间的热膨胀率差异而向钢板表面赋予了张力，最终能够减少取向性电气钢板的铁损，提高磁特性。

对如上所述的玻璃覆膜的形成反应产生影响的因素不仅有氧化镁（MgO）的纯度、活性度、粒度、形状、涂层性、紧贴性、涂敷性、反应性，而且各种添加物等也会产生很大影响，尤其是，为了提升取向性电气钢板的品质，要求使用腐蚀性元素氯、钠、钾、硫等的含量少的菱苦土。为了解决这种问题，一直以来做了很多尝试，根据以往的取向性电气钢板退火分离剂用氧化镁，为了防止发生玻璃覆膜的腐蚀，进行了去除氯、钠、钾、硫等的相关研究，但不仅没能彻底防止上述玻璃覆膜的腐蚀，而且也没有得到满意的改善效果，目前还不具有产品所要求的足够的性能。

另外，菱苦土通过烧成白云石等矿石完成制备，或者采用氢氧化钙（Ca（OH）₂）等的碱性氢氧化物沉淀海水中的镁粒子后以清洗、干燥、破碎及烧成的方法完成制备，但一般用于电气钢板的菱苦土从海水中制备，不同于占大部分需求的高密度、非活性的耐火物用，一般采用低密度、活性菱苦土，这是由于需要在高温退火时与材料表面的氧化物层发生反应并形成镁橄榄石的覆膜层。

在本发明中，通过使用对混合相比天然菱苦土纯度更高的海水菱苦土和电熔菱苦土的材料进行微粉碎粉末，对电气钢板表面的涂敷更加容易，能够防止长期腐蚀，同时，氧化镁的纯度高，形成物理、化学特性优异的玻璃覆膜，研究出能够发挥稳定性能的电气钢板用退火分离剂，最终完成了本发明。

查看本发明相关的以往技术，在韩国注册专利第10-0600804号（公开日：2006年07月18日）中，公开了一种取向性电气钢板退火分离剂用菱苦土的制备方法的相关技术，上述方向性电气钢板退火分离剂用菱苦土的制备方法包括：制备具有75μm以下的粒度的海水煅烧菱苦土的步骤；将制备的上述海水煅烧菱苦土50g/l～300g/l添加至浓度为0.1mol/l～1.0mol/l的镁盐溶液的步骤；将添加了上述海水煅烧菱苦土的镁盐溶液在50℃～250℃下进行水化并制备氢氧化镁的步骤；以及在800℃～1200℃温度下对所制备出的上述氢氧化镁烧成后进行粉碎的步骤。上述技术虽然能够提供具有高纯度并且对电气钢板的耐久性产生坏影响的腐蚀性元素的含量低的取向性电气钢板退火分离剂用菱苦土，但根据上述的以往技术，氧化镁含量小于99%，无法调节为所需的纯度，并且为了增强反应性而添加的醋酸镁、氯化镁、硫酸镁，虽然有利于反应性，但无法彻底去除，混入有氯、硫、氢等并残留成为不纯成分，上述所制备出的氢氧化镁需要经过烧成和粉碎的步骤。