[发明专利]一种纳米多孔气凝胶/纤维复合超级绝热材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高温绝热材料，尤其涉及一种包含有纳米孔气凝胶及纤维质隔热材料的复合超级绝热材料。本发明还涉及该复合绝热材料的制备方法。

背景技术

超级绝热材料是指在预定的使用条件下，其热导率低于“无对流空气”热导率（0.026W/m·k，25℃）的绝热材料。气凝胶是典型的纳米孔超级绝热材料，它包括有硅系、碳系、硫系、金属氧化物系及金属系等等；气凝胶拥有极高孔洞率、极低的密度、高比表面积、超高孔体积率。

SiO₂气凝胶被认为是目前绝热性能最佳的固态材料，它是通过溶胶－凝胶工艺和超临界干燥技术制得的具有空间网络结构的轻质纳米多孔材料(如图1所示)，其密度低达3kg/m³，孔洞率高达 99%；纳米级多孔网络结构能够有效限制固态热传导和气态热传导，使得SiO₂气凝胶具有优异的绝热性能。因此它作为一种轻质高效绝热材料在航空航天、化工、冶金、节能环保等领域具有广泛的应用前景。但SiO₂气凝胶强度低、脆性大、韧性差，纳米孔结构在外力作用下易破坏等因素，成为限制其工业化大规模应用的主要难点。

纤维质隔热材料具有重量轻、熔点和软化点高、隔热性能好、易加工成型等特点，并具有较高的抗拉抗压等力学性能，被广泛用于工业领域的隔热里衬以及航天器的热防护结构中；其中氧化锆纤维是一种韧性好、抗氧化、耐酸碱腐蚀、抗热震性好和隔热性好等优良性能的绝热增强材料（如图2所示）。但纤维质隔热材料不能形成纳米级或微米级孔隙结构，难以达到超级绝热效果。

因此，不管是气凝胶，还是纤维质隔热材料，均存在使用上的局限性，从而限制了绝热材料应用范围的拓展；而气凝胶和纤维质隔热材料的简单混合，并不能实现均匀和极高的孔洞率，以及两者间较高的结合强度和整体强度。业界总是力求寻找一种具有优异绝热效果和较高机械强度的复合性能高绝热材料，以此提高绝热材料的应用范围和使用性能。

发明内容

  本发明所要解决的技术问题是提供一种纳米多孔气凝胶/纤维复合超级绝热材料及其制备方法，它不仅具有高孔洞率、低热导率，而且具有较高的强度和断裂韧性。本发明另一要解决的技术问题是，还要提供一种上述纳米多孔气凝胶/纤维复合超级绝热材料的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明的纳米多孔气凝胶/纤维复合超级绝热材料，其原料组分包括二氧化硅气凝胶、氧化铝微粉、氧化锆纤维及遮光剂钛白粉，其重量比为（0.6-1.3）：（2.1-5.0）：（1.2-3.3）：（0.06-0.52）。

所述二氧化硅气凝胶颗粒的平均粒径为23.1μm、热导率在温度为298K时为0.02 W·m^-1·K^-1、平均孔径为20nm、孔隙率大于97%、密度约为0.14 g/cm³、比表面积为857 g/m²。

所述氧化铝微粉的平均粒径为0.51μm，所述氧化铝微粉的α-Al₂O₃含量大于99.9%。

所述氧化锆纤维体积密度低于0.15g/cm³，所述氧化锆纤维的四方相氧化锆成份大于99.5%，所述氧化锆纤维导热系数在温度为298K时低于0.13 W·m^-1·K^-1。

所述遮光剂钛白粉晶型为金红石型，所述遮光剂钛白粉平均粒径约为0.30μm，所述遮光剂钛白粉中Ti O₂的含量高于98%。

一种以上述原料制备纳米多孔气凝胶/纤维复合超级绝热材料的方法，其制备方法包括以下步骤：

（1）预混液配制   将有机溶剂、交联剂和有机单体混合搅拌至澄清透明液体，而制成预混液；

（2）悬浮浆料配制  向预混液中加入二氧化硅气凝胶、氧化铝微粉、氧化锆纤维、遮光剂钛白粉、造孔剂及悬浮剂，经球磨混料制备出悬浮浆料；

（3）真空除泡  对上述悬浮浆料进行真空除泡，除泡后再向该悬浮浆料中先后逐滴加引发剂和催化剂，同时进行搅拌，以制成除泡浆料；

（4）凝胶注膜   将除泡浆料浇注到模具中，经原位固化而得到凝胶复合体；

（5）静置脱模   将凝胶复合体在室温下静置4~8小时后，从模具中脱出而得到成型坯料；

（6）真空干燥  对成型坯料进行真空干燥；