[发明专利]胶凝法生产纳米二氧化钛的方法

权利要求书

1.一种胶凝法生产纳米二氧化钛的方法，其特征在于：包括如下步骤，

步骤一、胶凝体的形成

在氧化气氛中，将水、金属氯化物水溶液或金属硝酸盐水溶液边搅拌边慢慢加入到装有TiCl₄的反应釜中，保证反应体系温度低于50℃，继续搅拌10-40min形成胶凝体，其中，

所述TiCl₄与水、金属氯化物水溶液或金属硝酸盐水溶液的重量比为1Kg：60-260g，

所述金属氯化物水溶液的质量浓度为0.001%-1%，

所述金属硝酸盐水溶液的质量浓度为0.001%-1%；

步骤二、进一步水解膨松化过程

将步骤一中形成的胶凝体置于带有抽气装置的容器中，使胶凝体进一步吸收水蒸汽，直至变为膨松状态为止；

步骤三、煅烧脱水得纳米级TiO₂

将步骤二中得到的物料于氧化气氛中在200-500℃下保温15-30min，煅烧可得纳米级TiO₂或其团聚体，煅烧过程中所排出的气体和空气以及随气流带出的纳米粒子导入到吸收塔回收； 

步骤四、分级处理

将步骤三中获得的纳米级TiO₂或其团聚体在无离子水中进行分级，少量较大的颗粒或团聚体沉淀下来，将沉淀物导入胶体磨中碾磨，碾磨后继续循环分级处理。

2.根据权利要求1所述的胶凝法生产纳米二氧化钛的方法，其特征在于：所述步骤一中，

所述水为蒸馏水或去离子水；

所述金属氯化物为过渡金属离子或稀土金属离子的氯化物，金属氯化物水溶液的质量浓度为0.001%-0.5%，

所述金属硝酸盐为过渡金属离子或稀土金属离子的硝酸盐，所述金属硝酸盐水溶液的质量浓度为0.001%-0.5%。

3.根据权利要求2所述的胶凝法生产纳米二氧化钛的方法，其特征在于：所述过镀金离子为Fe³⁺、Ag⁺、Sn⁴⁺、Sb⁴⁺、Zn²⁺中的一种或两种；所述稀土金属离子为Ce⁺³。

4.根据权利要求1至3任一项所述的胶凝法生产纳米二氧化钛的方法，其特征在于：所述TiCl₄与水、金属氯化物水溶液或金属硝酸盐水溶液的重量比为1Kg：150-200g。

5.根据权利要求1至3任一项所述的胶凝法生产纳米二氧化钛的方法，其特征在于：所述步骤一中的水、金属氯化物水溶液或金属硝酸盐水溶液中掺加少量纯磷酸，所述TiCl₄与磷酸的质量比为1Kg：1-2g。

6.根据权利要求1至3任一项所述的胶凝法生产纳米二氧化钛的方法，其特征在于：所述TiCl₄与磷酸的质量比为1Kg：1.2g。

7.根据权利要求1至3任一项所述的胶凝法生产纳米二氧化钛的方法，其特征在于：所述步骤一中的氧化气氛采用向反应釜中以60L/h的速度通入空气于整个反应过程。

8.根据权利要求1所述的胶凝法生产纳米二氧化钛的方法，其特征在于：所述步骤三中，

煅烧温度控制在250-350^oC，所得产品为锐态型纳米二氧化钛；

煅烧温度控制在450-500^oC，所得产品为金红石型纳米二氧化钛。

9.根据权利要求1所述的胶凝法生产纳米二氧化钛的方法，其特征在于：所述步骤三中，煅烧时间控制为20min。

10.根据权利要求1或8或9所述的胶凝法生产纳米二氧化钛的方法，其特征在于：所述步骤三中的氧化气氛采用向反应体系以40L/h的速度通入空气。