[发明专利]一种碱土金属有机晶体材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碱土金属有机晶体材料的制备方法，属有机金属材料的制备及应用的技术领域。

背景技术

金属有机晶体材料具有良好的结构可裁性和易功能化的特性，是其他材料无法比拟的，金属有机晶体材料具有有机化合物与无机物的特点，在吸附、催化、光学、电学、磁学领域得到了应用。

金属有机晶体材料的合成过程会直接影响材料的结构特征与性能，例如金属离子的配位趋势和有机配体的几何构型是决定性的影响因素，阴离子、有机或无机模板分子、溶剂、反应物的比例、反应体系的pH值也会有重要的影响。

金属离子是金属有机晶体材料的基本组成部分，通过配位作用可将有机配体分子连接起来，使有机配体分子的排列具有方向性，金属离子的配位构型将影响金属有机晶体材料的网络形状与维数，因此金属离子的大小和配位数是十分重要的。

碱土金属有机晶体材料的合成大都使用水热合成法，由于选用的化学物质不同，合成参数的不同，合成过程的差异，合成的物质大都纯度较低，化学物理性能差别较大，很难满足合成物质的要求，使此类材料的应用受到了很大的局限性。

发明内容

发明目的

本发明的目的是针对背景技术的状况，采用一种新的水热合成法，以金属钡作金属源，以2, 6-二甲基吡啶-3, 5-二羧酸为有机配体，制成碱土金属有机晶体材料，以大幅度提高碱土金属有机晶体材料的纯度和化学物理性能，使碱土金属有机晶体材料得到更广泛的应用。 

技术方案

本发明使用的化学物质材料为：硝酸钡、2, 6-二甲基吡啶-3, 5-二羧酸、氢氧化钠、无水乙醇、去离子水，其组合准备用量如下：以克、毫升为计量单位

硝酸钡：                      Ba(NO₃)₂                         0.18g ± 0.03g

2, 6-二甲基吡啶-3, 5-二羧酸：    C₉NO₄H₉                          0.15g ± 0.02g

氢氧化钠：                    NaOH                    0.4g ± 0.04g

无水乙醇：                    C₂H₅OH                 50mL ± 10mL

去离子水：                    H₂O                  1000mL ± 50mL

制备方法如下：

（1）精选化学物质材料

对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：

硝酸钡：                        固态固体                            99.99 %

2, 6-二甲基吡啶-3, 5-二羧酸：      固态固体                               98 %

氢氧化钠：                      固态固体                  99.99 %

无水乙醇：                      液态液体                   99.7 %

去离子水：                      液态液体                  99.99 %

（2）配制氢氧化钠水溶液

称取氢氧化钠0.4g ± 0.04g，量取去离子水10mL ± 1mL，加入烧杯中，搅拌5min，成1.0mol/L的氢氧化钠水溶液；

（3） 水热合成碱土金属有机晶体材料

碱土金属有机晶体材料的合成是在密闭的反应釜内进行的，是在加热、静置晶化过程中完成的；

①   配制混合反应溶液

称取硝酸钡0.052g ± 0.015g、2, 6-二甲基吡啶-3, 5-二羧酸0.0195g ± 0.01g，量取氢氧化钠水溶液0.3mL ± 0.05mL、无水乙醇4mL ± 0.5mL、去离子水4mL ± 0.5mL，其质量比为104：39：24：800：640；