[发明专利]可针对不同性质基体自适应构建强相互作用的纤维表面改性方法及其应用无效
申请号: | 201310057822.9 | 申请日: | 2013-02-22 |
公开(公告)号: | CN103114435A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
发明(设计)人: | 周晓东;王慧;林群芳;郭兵兵;方立;赵婧婧;邓双辉;蔡伦 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | D06M11/79 | 分类号: | D06M11/79;C08F292/00;C03C25/42;D06M101/40 |
代理公司: | 上海新天专利代理有限公司 31213 | 代理人: | 俞滢 |
地址: | 200237 上海市徐汇区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 针对 不同 性质 基体 自适应 构建 相互作用 纤维 表面 改性 方法 及其 应用 | ||
1.可针对不同性质基体自适应构建强相互作用的纤维表面改性方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:纳米SiO2杂化粒子的制备:纳米SiO2,采用分布的原子转移自由基聚合(ATRP)方法可控合成,在其表面接枝的两种不同性质的聚合物链段A和聚合物链段B;
其中,所述聚合物链段A为疏水性分子链段,与非极性基体扩散与缠绕;
其中,所述聚合物链段B为带有羟基的亲水性链段,一方面可以与纤维形成强的化学键结合,另一方面与极性基体有相容性;
步骤2:纳米SiO2杂化粒子对纤维进行表面处理,形成化学键结合的纤维-纳米SiO2-基体的多维增强体系,即纤维增强聚合基体复合材料;以及
步骤3:采用微脱粘法测量纤维增强聚合基体复合材料界面剪切强度。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述聚合物链段A为采用聚苯乙烯(PS)链段,非极性基体采用聚苯乙烯(PS)基体;所述聚合物链段B为采用聚丙烯酸羟乙酯(PHEA)链段,极性基体采用环氧树脂(Epoxy)基体,聚丙烯酸羟乙酯(PHEA)链段中的羟基还参与环氧树脂(Epoxy)的固化反应。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤1中,所述纳米SiO2杂化粒子的制备,采用如下步骤:
步骤1.1氨基化后的纳米SiO2(AP-SN)的合成
在N2氛围下,将纳米SiO2加入装有溶剂的三口圆底烧瓶中,搅拌形成悬浮液,加热至体系达到80-120℃时,加入氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)与溶剂的混合溶液,搅拌回流6~24h,冷却,离心,用无水乙醇洗涤数次,真空干燥,得氨基化后的纳米SiO2,记作AP-SN;
步骤1.2大分子引发剂1的合成
在N2氛围下,将一定配比的AP-SN和三乙胺分别加入有装有溶剂的三口圆底烧瓶中,冰浴并搅拌40-60min后,至体系温度降为0℃时,逐滴加入溴乙酰溴和无水甲苯的混合溶液,于室温下反应8~12h,离心,并用无水乙醇离心洗涤,真空干燥,记作大分子引发剂1;
步骤1.3引发聚合物链段A的原子转移自由基聚合(ATRP)反应
在N2氛围下,将一定配比的大分子引发剂1,聚合物链段A的单体苯乙烯,配体,金属卤化物,溶剂加入到三口圆底烧瓶中,搅拌并梯度升温至80-110℃,反应6~12h,离心,并用无水甲醇离心洗涤,除去杂质,真空干燥后置于索氏抽提器中,用二甲苯抽提48h,以除去表面吸附的A-Br后,真空干燥,得到Br封端的产物聚苯乙烯产物,记作A-Br;
步骤1.4Br封端的产物聚苯乙烯产物(链段A-Br)的脱卤
在N2氛围下,将一定配比的A-Br,配体,金属卤化物,三正丁基氢化锡(TBH)加入到装有溶剂的三口圆底烧瓶中,搅拌并以5℃/次的梯度升温至80-140℃,反应4~8h,离心,并用无水甲醇离心洗涤,真空干燥,得到A接枝的产物,记作脱卤产物;
步骤1.5大分子引发剂2的合成
在N2氛围下,将一定配比的AP-SN和三乙胺分别加入装有溶剂的三口圆底烧瓶中,冰浴并搅拌至体系温度降为0℃时,逐滴加入溴乙酰溴和溶剂的混合溶液,于室温下反应10-14h,离心,并用无水乙醇离心洗涤,真空干燥,记作大分子引发剂2;
步骤1.6引发聚合物链段B的原子转移自由基聚合(ATRP)反应
在N2氛围下,将一定配比的大分子引发剂2,聚合物链段B的单体丙烯酸羟乙酯,配体,金属卤化物,溶剂加入到三口圆底烧瓶中,搅拌并梯度升温(3℃/次)至60-80℃,反应10-14h,离心,并用无水甲醇离心洗涤,除去杂质,真空干燥后置于索氏抽提器中,用丙酮抽提48h,以除去表面吸附的B-Br后,再真空干燥,即得表面接枝了两种聚合物链段A和聚合物链段B的纳米SiO2杂化粒子,即目标产物。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述纳米SiO2与氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)的质量比为1:1~10。
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