[发明专利]增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的制备方法有效
申请号: | 201310058116.6 | 申请日: | 2013-02-22 |
公开(公告)号: | CN103086891A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
发明(设计)人: | 郑艳梅;曾纯;李清彪;何宁;孙道华;王远鹏;黄加乐;景孝廉 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C07C69/78 | 分类号: | C07C69/78;C07C67/08 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所 35200 | 代理人: | 刘勇 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 增塑剂 甘醇 苯甲酸 制备 方法 | ||
1.增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将苯甲酸和二甘醇加热至苯甲酸溶解后,再加入催化剂回流反应,开启真空泵,升温至200~220℃时减压保温反应,待无水分蒸出后停止反应,得到二甘醇二苯甲酸酯粗品;
2)将步骤1)得到的二甘醇二苯甲酸酯粗品冷却后,用Na2CO3水溶液中和除去过量的苯甲酸,洗涤后分出酯层,再减压蒸馏脱水,得到无色透明油状液体,即为增塑剂二甘醇二苯甲酸酯(DEDB)产品。
2.如权利要求1所述增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述苯甲酸与二甘醇的摩尔比为2∶(1.05~1.2),按质量百分比,所述催化剂的加入量为苯甲酸和二甘醇总质量的0.4%~0.6%。
3.如权利要求1所述增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述催化剂选用钛酸四丁酯、氧化亚锡和氯化亚锡中的至少一种。
4.如权利要求3所述增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的制备方法,其特征在于所述催化剂采用钛酸四丁酯、氧化亚锡和氯化亚锡中至少2种时,按质量比,各组分含量相同。
5.如权利要求1所述增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述回流反应的温度为160~180℃,回流反应的时间为1~1.5h。
6.如权利要求1所述增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述减压保温反应的真空度为0.09~0.1MPa,减压保温反应的时间为2~3h。
7.如权利要求1所述增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述Na2CO3水溶液的质量百分浓度为3%。
8.如权利要求1所述增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述洗涤是用热水洗涤2~3次。
9.如权利要求8所述增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的制备方法,其特征在于所述热水的温度为70~90℃。
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