[发明专利]从制药废液中回收二甲基乙酰胺的方法、设备及热耦合方法

权利要求书

1.从制药废液中回收二甲基乙酰胺的设备，包括有脱轻塔（2），Ⅰ级脱水塔（6），刮板蒸发器（9），结晶釜（10），板框过滤机（11），Ⅱ级脱水塔（13），DMAC产品塔（16）；其特征是脱轻塔（2）塔顶连接脱轻塔冷凝器（3），脱轻塔冷凝器连接分相器（4），脱轻塔塔釜连接脱轻塔再沸器（5），脱轻塔中间设置物料进口，物料进口前设置原料预热器（1），脱轻塔塔釜连接Ⅰ级脱水塔（6），Ⅰ级脱水塔塔釜设置Ⅰ级脱水塔再沸器（7），Ⅰ级脱水塔塔釜出料口连接刮板蒸发器（9），刮板蒸发器上部连接Ⅱ级脱水塔（13），下部连接结晶釜（10），结晶釜出料口间接板框过滤机（11），Ⅱ级脱水塔上部连接Ⅱ级脱水塔塔顶冷凝器（14），Ⅱ级脱水塔下部设置Ⅱ级脱水塔再沸器（12），Ⅱ级脱水塔塔釜连接DMAC产品塔（16），DMAC产品塔塔顶连接DMAC产品塔塔顶冷凝器（17），DMAC产品塔下部连接DMAC产品塔塔釜再沸器（19）。

2.采用权利要求1所述的设备从制药废液中回收二甲基乙酰胺的方法，其特征是将含有DMAC的废液A经原料预热器（1）预热后进入脱轻塔（2）中部，塔顶物料冷凝后进入分相器，有机相乙酸乙酯B作为轻组分溶剂采出；塔底为含水和盐的DMAC废液物料进入I级脱水塔中部，I级脱水塔塔底物料从刮板蒸发器（9）的顶部进入刮板蒸发器，同时开启真空系统并控制压力在10KPa条件下，通过调节刮板转速和底部物料出口温度控制物料不在蒸发器中结晶，进行脱除盐和重组分，底部排出的重组分进入结晶釜（10），经结晶后无机盐以晶体形式析出，带有无机盐颗粒的溶液进入板框过滤器。经过板框过滤器过滤得到无机盐颗粒E和DMAC溶液，溶液返回刮板蒸发器进一步蒸发精制；顶部的轻组分气相进入减压脱水精馏塔Ⅱ级脱水塔（13）中部；在减压精馏塔Ⅱ级脱水塔中，塔顶脱除剩余的水分，塔底为DMAC和微量的重组分物料；从减压脱水精馏塔Ⅱ级脱水塔底部出来的物料进入DMAC产品塔中部，塔顶得到DMAC产品，塔底为釜残液D。

3.采用权利要求1所述的设备从制药废液中回收二甲基乙酰胺的热耦合方法，其特征是从脱轻塔底过来的物料进入I级脱水塔中部，I级脱水塔塔顶脱除大部分的水，其中蒸馏出来的水蒸气的潜热一部分作为减压精馏塔Ⅱ级脱水塔的再沸器（12）加热热源，另一部分作为产品预热器（1）热源使用；I级脱水塔塔顶的蒸汽一部分进入原料预热器，经原料冷却后，回到I级脱水塔回流罐（8），另一部分进入Ⅱ级脱水塔再沸器加热Ⅱ级脱水塔塔釜物料，冷凝后的液相回到I级脱水塔回流罐，经I级脱水塔回流泵一部分以废水C形式排出，一部分回流。