[发明专利]一种叠氮化聚硅烷-多壁碳纳米管复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚硅烷-多壁碳纳米管复合材料及其制备方法。

背景技术

聚硅烷是一类以硅元素为主链，具有独特光电性质的聚合物。但基于聚硅烷自身的导电性差，大多是通过引入大的π电子和电负性强的基团，从而使聚硅烷与其形成σ-π共轭体系，提高聚硅烷的导电性。因此将聚硅烷与稳定性和导电性都良好的多壁碳纳米管通过共价键有机结合起来，具有很高的科学研究价值。但对碳纳米管表面进行修饰大多先进行羧酸化，再进行酰氯化、醇化或氨基化等一系列处理，修饰过程繁杂。且在处理过程中，对管壁进行了剪切，一定程度地破坏了管壁的完整性。所以现有制备聚硅烷/多壁碳纳米管复合材料的方法存在制备过程复杂，且破坏了多壁碳纳米管的完整性的问题。

发明内容

本发明的目的是要解决现有制备聚硅烷/多壁碳纳米管复合材料的方法存在制备过程复杂，且破坏了多壁碳纳米管的完整性的问题，而提供一种叠氮化聚硅烷-多壁碳纳米管复合材料及其制备方法。

一种叠氮化聚硅烷-多壁碳纳米管复合材料由浓度为4mol/L~6mol/L的酸溶液、有机溶剂、叠氮化聚硅烷和多壁碳纳米管制备而成；所述的多壁碳纳米管的质量与酸溶液的体积比为1g:(200mL~350mL)；所述的多壁碳纳米管质量与有机溶剂体积的比为1g:(200mL~350mL)；所述的多壁碳纳米管质量与叠氮化聚硅烷的质量比为1:(25~120)。

一种叠氮化聚硅烷-多壁碳纳米管复合材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、煅烧处理：首先将待处理多壁碳纳米管放入马弗炉中，在温度为400℃~600℃下煅烧20min~40min，取出后冷却至室温，即得到多壁碳纳米管；二、纯化处理：将步骤一得到的多壁碳纳米管投入到浓度为4mol/L~6mol/L的酸溶液中，在油浴温度70℃~100℃和搅拌速度为600r/min~900r/min条件下回流反应6h~12h，得到反应产物，反应产物冷却至室温后采用去离子水洗涤，洗涤至滤液的pH值呈中性为止，然后在温度为100℃~120℃下干燥10h~18h，即得到纯化多壁碳纳米管；三、叠氮化：首先将步骤二得到的纯化多壁碳纳米管加入到有机溶剂中，然后在氮气保护下加入叠氮化聚硅烷，并在搅拌速度为600r/min~900r/min和油浴温度为110℃~140℃下反应24h~60h，得到叠氮化产物，然后将叠氮化产物冷却至室温，再加入稀释溶剂，然后进行过滤，得到固体沉淀，采用有机冲洗液对固体沉淀进行洗涤，洗涤至滤液滴加到甲醇中不产生白色絮状沉淀为止，在110℃~130℃和真空度为0.01MPa~0.05MPa下对洗涤后的固体沉淀进行真空干燥18h~24h，即得到叠氮化聚硅烷-多壁碳纳米管复合材料；步骤二中所述的浓度为4mol/L~6mol/L的酸溶液的体积与多壁碳纳米管的质量比为(200mL~350mL):1g；步骤三中所述的有机溶剂的体积与步骤二中所述的多壁碳纳米管的质量比为(200mL~350mL):1g；步骤三中所述的叠氮化聚硅烷与步骤二中所述的多壁碳纳米管的质量比为(25~120):1；步骤三中所述的稀释溶剂的体积与步骤二中所述的多壁碳纳米管的质量比为(150mL~250mL):1g。

本发明优点：一、本发明通过叠氮化聚硅烷与多壁碳纳米管发生[3+2]环加成反应，制备了叠氮聚硅烷-多壁碳纳米管复合材料；二、本发明中未对多壁碳纳米管表面进行羧酸化、酰氯化等处理，不仅简化了修饰多壁碳纳米管的反应过程，而且避免在酸处理过程中对管壁造成的破坏；三、本发明步骤简单，易于操作，顺利地实现了叠氮聚硅烷与多壁碳纳米管的复合，本发明制备的叠氮聚硅烷-多壁碳纳米管复合材料导电率优于聚硅烷，且相对于碳纳米管更易于加工成型，更有利于实现工业化生产。

附图说明

图1是试验一步骤二得到的纯化多壁碳纳米管的红外光谱图；

图2是试验一步骤三中所述的叠氮化聚硅烷的红外光谱图；

图3是试验一制备的叠氮化聚硅烷-多壁碳纳米管复合材料的红外光谱图；

图4是试验一步骤二得到的纯化多壁碳纳米管的TG-DTG曲线，图中的A表示质量-温度变化(TG)曲线，图中的B表示质量对时间的变化速率-温度变化(DTG)曲线；

图5是试验一步骤三中所述的叠氮化聚硅烷的TG-DTG曲线，图中的A表示质量-温度变化(TG)曲线，图中的B表示质量对时间的变化速率-温度变化(DTG)曲线；