[发明专利]一种OCC原料造纸白水中淀粉含量分析方法

说明书

一、技术领域：

本发明属于造纸领域，具体涉及一种OCC原料造纸白水中淀粉含量分析方法。

二、背景技术：

造纸生产过程白水组成成分复杂，COD负荷高，回用及处理难度大，一直是困扰造纸行业清洁生产和节能减排的难题。生产包装纸及纸板的纸浆纤维，几乎全部是OCC原料，随着废纸回收利用次数增加，回用纤维原料的质量在不断下降。淀粉为亲水性天然高分子，淀粉和改性淀粉以其来源广泛，价格低廉，是造纸企业用量最大的造纸增强剂。

然而，在以OCC为造纸原料的箱纸板及瓦楞原纸生产过程中，附着在纤维或纸表面的淀粉，因其亲水的特性，长时间的浸泡与机械摩擦，相当部分淀粉将溶解进入过程水中，成为阴离子类垃圾。由于过程水的反复回用，过程水中淀粉的量在不断累积，无为消耗阳离子功能助剂，阻塞造纸毛毯空隙，影响造纸白水循环回用。另外，淀粉在白水中循环与积累，极易引起微生物的繁殖，进一步恶化白水水质及引起纸病。

因此，准确测定出游离于造纸白水中的淀粉含量，为掌握淀粉在纸张中的保留，淀粉在废水中的含量，以及为衡量游离淀粉对造纸水回用和处理的影响，都将有着十分重要的意义。目前造纸行业并没有对白水中的淀粉含量特别关注，更没有一套简单可行的检测方法。由于造纸白水中除纤维与填料外，还有胶体类物质及其他亲水性物质。常规的分离分析方法十分复杂，且难以将纤维素大分子与淀粉分开，纤维素与淀粉分子的基本结构单元都是葡萄糖，红外分子结构分析也难以辨别纤维素与淀粉。

淀粉由直链淀粉与枝链淀粉构成，α-淀粉酶可以有效切断α-1，4糖苷键连接直链淀粉成葡萄糖，但无法切断α-1，6糖苷键链接的枝链淀粉成糖；糖化酶能切断α-1，6糖苷键连接的枝链淀粉成葡萄糖，而且对α-1，4糖苷键连接也有一定的切断功能。利用淀粉酶对淀粉的高效专一的特性，可以有效排除细小纤维、树脂酸、脂肪酸及各种化学助剂等因素的影响，将淀粉酶解为葡萄糖，通过对糖的定量分析，能够较为准确的计算出造纸白水中的淀粉含量。

本发明的初衷是利用α-淀粉酶和糖化酶协同酶解淀粉成为葡萄糖，通过高效液相色谱法测定其还原糖含量，通过对照淀粉酶解还原糖含量标准曲线回归方程，计算出造纸白水中淀粉的量，为造纸企业对白水中水溶性阴离子物质控制、造纸清洁生产技术应用，提供理论依据。

三、发明内容：

本发明旨在利用中温α-淀粉酶和糖化酶协同酶解淀粉成为葡萄糖，通过高效液相色谱法测定其还原糖含量，通过对照淀粉酶解还原糖含量标准曲线回归方程，计算出造纸白水中淀粉的量。

本发明具体包括以下步骤：

(1)淀粉酶水解葡萄糖含量标准曲线绘制。

(2)将造纸白水减压蒸馏浓缩，提高白水中作为酶解底物淀粉的浓度。

(3)将浓缩白水置于锥形瓶，放入65℃的恒温水浴摇床中，加入α-淀粉酶和糖化酶混合酶液对淀粉进行酶解12h，酶解结束后，升温至100℃对酶进行加热灭活。

(4)淀粉酶解液用H2SO4溶液调节pH在2左右，取15mL酶解液进行离心分离，取上清液1mL用去离子水稀释，过0.22μm超滤膜过滤。

(5)步骤(4)0.22μm膜过滤液用HPLC测定糖含量。

(6)将步骤(5)测定糖含量代入步骤(1)淀粉酶水解葡萄糖含量标准曲线回归方程，计算得到造纸白水中淀粉含量。

本发明的优点在于：

提出了一种利用α-淀粉酶和糖化酶混合酶液酶解造纸白水中的淀粉成还原糖，通过HPLC测定酶解液糖含量，依据淀粉酶水解葡萄糖含量标准曲线回归方程，计算得到造纸白水中淀粉含量，与常规分离分析测试分析方法相比，具有如下优势：

(1)不必对造纸白水中的各种成分进行复杂的分离纯化，可以直接用于淀粉含量分析。

(2)α-淀粉酶和糖化酶混合酶液能将淀粉完全酶解成葡萄糖，且只针对淀粉，不会对其他多糖类物质发生酶解作用。

(3)通过HPLC测定酶解液糖含量，依据淀粉酶水解葡萄糖含量标准曲线回归方程，计算得到造纸白水中淀粉含量。

(4)本发明的造纸白水中淀粉含量分析方法，方法简单易掌握。

四、具体实施方式

实例1：淀粉酶水解葡萄糖含量标准曲线回归方程绘制，其步骤如下：

(1)称取0～1.4g玉米淀粉，放入250ml的锥形瓶中，配置成0～12.264g/l相应固含量的淀粉分散液，缓慢升温至95℃，并维持此温保温15min，得到透明均一的淀粉糊液，冷却到60℃以下供酶解；