[发明专利]无卤阻燃聚氨酯-笼形倍半硅氧烷纳米复合材料的制备方法有效
| 申请号： | 201310059713.0 | 申请日： | 2013-02-26 |
| 公开（公告）号： | CN103102467A | 公开（公告）日： | 2013-05-15 |
| 发明（设计）人： | 张献;薛萌;陈洪莲;田兴友;包超;郑康 | 申请（专利权）人： | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
| 主分类号： | C08G18/77 | 分类号： | C08G18/77;C08G18/76;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32 |
| 代理公司： | 合肥和瑞知识产权代理事务所(普通合伙) 34118 | 代理人： | 任岗生 |
| 地址： | 230031*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 阻燃 聚氨酯 笼形倍半硅氧烷 纳米 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种无卤阻燃聚氨酯-笼形倍半硅氧烷纳米复合材料的制备方法，采用水热法，其特征在于完成步骤如下：
步骤1，先向浓度为10～20%的纳米笼形倍半硅氧烷N,N-二甲基甲酰胺溶液中加入二苯基甲烷二异氰酸酯，并于70～90℃下搅拌8～12h，其中，二苯基甲烷二异氰酸酯与纳米笼形倍半硅氧烷N,N-二甲基甲酰胺溶液中的纳米笼形倍半硅氧烷的重量比为1～5：9～11，得到改性笼形倍半硅氧烷溶液，再将改性笼形倍半硅氧烷溶液置于70～90℃下进行干燥处理，待溶剂N,N-二甲基甲酰胺挥发后对其进行研磨和过1000目筛，得到改性笼形倍半硅氧烷粉末；
步骤2，先按照重量比为98～102：1～15：250～400的比例将聚四氢呋喃醚二醇、改性笼形倍半硅氧烷粉末和N,N-二甲基甲酰胺混合，并于50～60℃下搅拌0.2～1h，得到混合溶液，再将二苯基甲烷二异氰酸酯滴加到65～80℃下的混合溶液中，其中，二苯基甲烷二异氰酸酯与混合溶液中的聚四氢呋喃醚二醇的重量比为10～15：98～102，得到改性混合溶液；
步骤3，先向50～60℃下的改性混合溶液中加入1,4-丁二醇反应1～6h，其中，1,4-丁二醇与改性混合溶液中的聚四氢呋喃醚二醇的重量比为0.5～1：98～102，得到反应液，再将反应液置于容器中，于50～60℃下干燥固化10～20h，制得无卤阻燃聚氨酯-笼形倍半硅氧烷纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃聚氨酯-笼形倍半硅氧烷纳米复合材料的制备方法，其特征是纳米笼形倍半硅氧烷的粒径为1～2nm。
3.根据权利要求2所述的无卤阻燃聚氨酯-笼形倍半硅氧烷纳米复合材料的制备方法，其特征是纳米笼形倍半硅氧烷为纳米苯基笼形倍半硅氧烷，或纳米乙烯基笼形倍半硅氧烷，或纳米八（三甲基硅烷基）笼形倍半硅氧烷。
4.根据权利要求1所述的无卤阻燃聚氨酯-笼形倍半硅氧烷纳米复合材料的制备方法，其特征是步骤3中的容器为模具。
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