[发明专利]一种制备4，4’-二氨基二苯砜的方法有效
| 申请号： | 201310060592.1 | 申请日： | 2013-02-26 |
| 公开（公告）号： | CN103819372A | 公开（公告）日： | 2014-05-28 |
| 发明（设计）人： | 陈律;吴红民;毛锋;吴俊;钮强 | 申请（专利权）人： | 江苏傲伦达科技实业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C317/36 | 分类号： | C07C317/36;C07C315/04 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 徐冬涛 |
| 地址： | 214262 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 氨基 二苯砜 方法 | ||
1.一种制备4，4’-二氨基二苯砜的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)、将4，4’-二氯二苯砜、氨化剂和氯化铜混合或分别送入管道反应器，在反应压力9.5～14MPa 、220～250℃下进行连续氨解反应，停留时间是20～35分钟；
2)、减压连续出料，回收过量氨水，将物料分离去水后得到4，4’-二氨基二苯砜粗品；
3)、4，4’-二氨基二苯砜粗品溶解于盐酸中，脱色、过滤，冷却至10℃以下，调节pH值至2～2.5，离心过滤，水洗至中性，经干燥得到4，4’-二氨基二苯砜纯品。
2.根据权利要求1所述的一种制备4，4’-二氨基二苯砜的方法，其特征在于：所述的氨化剂采用氨水或液氨。
3.根据权利要求2所述的一种制备4，4’-二氨基二苯砜的方法，其特征在于：所述的氨化剂采用氨水，所述的氨水质量分数为10%～30%。
4.根据权利要求3所述的一种制备4，4’-二氨基二苯砜的方法，其特征在于：所述的所述的氨水质量分数为20%～25%。
5.根据权利要求1所述的一种制备4，4’-二氨基二苯砜的方法，其特征在于：所述的氨化剂的用量以氨计，4，4’-二氯二苯砜和氨的摩尔比为1：10～30；所述的氯化亚铜的重量为4，4’-二氯二苯砜重量的1%～8%。
6.根据权利要求5所述的一种制备4，4’-二氨基二苯砜的方法，其特征在于：所述的氯化亚铜的重量为4，4’-二氯二苯砜重量的3%～6%。
7.根据权利要求1所述的一种制备4，4’-二氨基二苯砜的方法，其特征在于：所述的4，4’-二氯二苯砜加热到熔融状态下再送入管道反应器。
8.根据权利要求1所述的一种制备4，4’-二氨基二苯砜的方法，其特征在于：所述的反应压力为11～13MPa，所述的反应温度为230～240℃。
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