[发明专利]一种石墨烯负载型镍铂核壳纳米复合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310060951.3 申请日: 2013-02-27
公开(公告)号: CN103111307A 公开(公告)日: 2013-05-22
发明(设计)人: 谢吉民;孙倩;章明美;闫早学;姜志锋;陈敏 申请(专利权)人: 江苏大学
主分类号: B01J23/89 分类号: B01J23/89;C01B31/04
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 楼高潮
地址: 212013 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 负载 型镍铂核壳 纳米 复合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种石墨烯负载型镍铂核壳纳米复合物的制备方法,通过以下步骤进行:

(1)石墨烯的制备:分别取石墨、硝酸钠加入到三颈烧瓶中,其中石墨和硝酸钠的质量比为(1-3):(0.5-1.5)g/g,冰浴条件下分别缓慢加入浓硫酸、高锰酸钾,石墨与浓硫酸的比为(1-3):(10-90)g/ml,石墨与高锰酸钾质量比为(1-3):(1-10) g/g,30-50℃恒温水浴机械搅拌5-15h后,加入等量的高锰酸钾继续搅拌不少于12h,冷却至室温加入冰高纯水稀释,再加入质量分数为30%的双氧水深度氧化,石墨与双氧水的比为(1-3):(1-5) g/ml,得氧化石墨烯;用去离子水、浓盐酸、无水乙醇洗净产物,抽滤,烘干;

(2)Ni/石墨烯的制备:将步骤(1)所得的氧化石墨烯加入乙二醇溶液中超声分散均匀,与调节了pH=7-13的醋酸镍乙二醇溶液混匀后置于微波炉中反应,醋酸镍溶液的微波反应时间5-15min、温度为180-200℃、功率为600-900W,得Ni/石墨烯;

(3)NiPt/石墨烯的制备:称取步骤(2)制得的Ni/石墨烯加适量去离子水超声分散,称取氯铂酸溶解后调节其pH=5-9,Ni/石墨烯与氯铂酸的质量比为(1-2):(0.02-0.03) g/g,将Ni/石墨烯水溶液与氯铂酸溶液混匀后,室温下机械搅拌20-30h后得NiPt/石墨烯。

2.根据权利要求1所述的石墨烯负载型镍铂核壳纳米复合物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中用氢氧化钠的乙二醇饱和溶液调节醋酸镍乙二醇溶液pH。

3.一种石墨烯的制备方法,通过以下步骤进行:分别取石墨、硝酸钠加入到三颈烧瓶中,其中石墨和硝酸钠的质量比为(1-3):(0.5-1.5)g/g,冰浴条件下分别缓慢加入浓硫酸、高锰酸钾,石墨与浓硫酸的比为(1-3):(10-90)g/ml,石墨与高锰酸钾质量比为(1-3):(1-10) g/g,30-50℃恒温水浴机械搅拌5-15h后,加入等量的高锰酸钾继续搅拌不少于12h,冷却至室温加入冰高纯水稀释,再加入质量分数为30%的双氧水深度氧化,石墨与双氧水的比为(1-3):(1-5) g/ml,得氧化石墨烯;用去离子水、浓盐酸、无水乙醇洗净产物,抽滤,烘干。

4.一种NiPt/石墨烯的制备制备方法,通过以下步骤进行:将权利要求3所得的氧化石墨烯加入乙二醇溶液中超声分散均匀,与调节了pH=7-13的醋酸镍乙二醇溶液混匀后置于微波炉中反应,醋酸镍溶液的微波反应时间5-15min、温度为180-200℃、功率为600-900W,得Ni/石墨烯。

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