[发明专利]由SrNiFeO3修饰玻碳电极的电化学传感器及其对H2O2的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米材料钙钛矿铁酸镍锶(SrNiFeO₃)修饰玻碳电极(GCE)的制备以及将其作为电化学传感器应用于H₂O₂的快速测定，属纳米科技和电化学分析检测技术领域。

背景技术

钙钛矿型氧化物因具有天然钙钛石(CaTi0₃)晶体结构而得名，常以通式ABO₃表示，理想的ABO₃为立方结构, 由BO₆八面体共顶点连接而形成的一个三维网络结构，B位正离子位于八面体的中心，A阳离子填充于由BO₆网架形成的12面体空穴。A位阳离子半径较大，通常是碱金属元素或稀土金属元素，B位则由较小的过渡金属离子所占据，当用其它金属离子部分置换A或者B位以后，它的性能会得到改善而晶体结构不会发生根本改变。由于这类化合物具有稳定的晶体结构、独特的电磁性能作为一种新型的功能材料，在环境保护和工业催化等领域具有很大的开发潜力。SrNiFeO₃是我们合成的一种新型钙钛矿纳米材料，它不仅具有一般钙钛矿的特点，而且具有由B位部分取代引起的特殊性能如催化、导电等，将其修饰在电极表面有很好的电化学催化性能，可直接用于H₂O₂电化学传感器的制作。

H₂O₂不仅是许多高选择性氧化酶的催化反应产物，又是食品、药物、环境分析中的重要成份。因此，快速、准确的检测H₂O₂具有非常重要的意义。到目前为止，测定H₂O₂的方法主要有多种，如分光光度法、滴定法和电化学方法等。其中，电化学方法由于其分析速度快、成本低，且灵敏度高等优点已经受到普遍关注。

发明内容

本发明的目的是提供一种新型纳米材料钙钛矿铁酸镍锶(SrNiFeO₃)修饰玻碳电极的电化学传感器的制备方法及其作为H₂O₂传感器在检测过程中的使用方法。

本发明提供一种新型无机钙钛矿SrNiFeO₃构建电化学传感器的制备方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：

a. 玻碳电极的预处理：首先将玻碳电极（Glassy carbon electrode，GCE）用5000目砂纸磨5分钟，随后分别用1 mm、0.3 mm、0.05 mm的氧化铝粉在麂皮上各研磨5分钟，研磨至镜面；接着分别用无水乙醇、超纯水超声清洗5分钟，确保电极清洗干净，待用。

b. 电化学传感器的构建：首先将SrNiFeO₃分散于超纯水中，制成0.25 mg/mL SrNiFeO₃悬浊液，在室温超声振荡4小时；将磨好的电极在0.5 M的H₂SO₄中活化，然后在活化好的玻碳电极表面上滴加上述制备好的SrNiFeO₃悬浊液10 μL，置于红外灯下烘干待用，即得由SrNiFeO₃修饰的电化学传感器。

一种作为H₂O₂电化学传感器在检测H₂O₂浓度过程中的用途及使用方法，其用途是：将上述由纳米材料SrNiFeO₃构建的电化学传感器可直接用于H₂O₂的电化学测定；其使用方法及测定方法如下：将所述的SrNiFeO₃/GCE作为工作电极、饱和甘汞电极作为参比电极、铂丝电极作为辅助电极，组成三电极系统；在工作电极上施加一定的阳极电位，记录下电流—时间曲线，当背景电流达到稳态后，用微量进样器向0.1 M NaOH溶液中加H₂O₂标准溶液；在不同H₂O₂溶液浓度下测得传感器对H₂O₂的电流响应值，结果表明所构建的传感器具有响应快（＜ 3 s），线性范围宽（1 μM ~ 6 mM），其线性相关系数为0.997，利用标准曲线法对H₂O₂进行分析检测。

本发明的优点和特点如下所述：