[发明专利]硅基介孔材料及其制备方法有效
申请号: | 201310062498.X | 申请日: | 2013-02-27 |
公开(公告)号: | CN103086389A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
发明(设计)人: | 郑燕英;崔丹枫;赵建庄;刘克峰;王惠川 | 申请(专利权)人: | 北京农学院 |
主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 李世喆 |
地址: | 102206 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅基介孔 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种硅基介孔材料,其特征在于,其原料包括:以物质的量计,以其中所加硅源为单位1mol计算,加料比为0-120mol无水乙醇、70-400mol水、0.25-0.5mol氨水、0.1-0.35mol季铵盐型阳离子表面活性剂、0.025-0.20molβ-丙氨酸,所述硅源为正硅酸乙酯TEOS。
2.如权利要求1所述的硅基介孔材料,其特征在于,所述季铵盐型阳离子表面活性剂包括:CmTMA+、CmTEA+,m为10-24。
3.如权利要求2所述的硅基介孔材料,其特征在于,所述季铵盐型阳离子表面活性剂包括:十六烷基三甲基溴化铵C16TMABr。
4.如权利要求1所述的硅基介孔材料,其特征在于,以物质的量计,10-95mol乙醇、85-205mol水、0.32-0.42mol氨水、0.221-0.30mol季铵盐型阳离子表面活性剂、1mol正硅酸乙酯、0.042-0.128molβ-丙氨酸。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的硅基介孔材料的制备方法,其特征在于,包括:
按照原料添加量称取原料;
将无水乙醇和水混合制备第一混合溶液;
在所述第一混合溶液中加入季铵盐型阳离子表面活性剂制备第二混合溶液;
在所述第二混合溶液中加入β-丙氨酸制备第三混合溶液;
在所述第三混合溶液中加入氨水制备第四混合溶液;
在所述第四混合溶液中加入正硅酸乙酯制备硅基介孔材料。
6.如权利要求5所述的硅基介孔材料的制备方法,其特征在于,所述正硅酸乙酯的添加方法为:逐滴加入。
7.如权利要求5所述的硅基介孔材料的制备方法,其特征在于,在碘量瓶中进行所述第一混合溶液的混合制备。
8.如权利要求5-7任一项所述的硅基介孔材料的制备方法,其特征在于,所述在所述第四混合溶液中加入正硅酸乙酯制备硅基介孔材料之后,所述制备方法进一步包括:
将所述第四混合溶液进行陈化;
对陈化后的所述第四混合溶液进行减压抽滤收集固体;
用去离子水洗涤所述固体;
对洗涤后的所述固体进行干燥得到固体粉末;
焙烧所述固体粉末。
9.如权利要求8所述的硅基介孔材料的制备方法,其特征在于,
所述减压抽滤使用的设备包括:循环水式真空泵;
和/或,
所述陈化的时间为1-10天,优选为5天;
和/或,
所述洗涤的次数为3-10次;
和/或,
所述干燥的温度大于100℃;
和/或,
所述焙烧的温度为500℃-700℃,优选为550℃-600℃。
10.如权利要求9所述的硅基介孔材料的制备方法,其特征在于,所述焙烧的温度为550℃。
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